1、中华人民共和国机械行业标准银氧化锦电触头材料化学分析方法J/T 7776.5-1995 苯药丽分光光度法测定锡1 主题内容与适用范围本标准规定了银氧化锚电触头材料中锡量的测定方法.本标准适用于银氧化锯电触头材料中锡量的测定.测定范围:0.10%-0.50%. Z 引用标准GB 7729-87 冶金产品化学分析分光光度法通则JB 4107. 1-85 电触头材料化学分析方法总则和一般规定3 方法原理试料用硫酸分解，在0.5-0.6mol/L硫酸介质中锡lVJ与苯药嗣形成榕黄色络合物.在分光光度计波长510nm处测量吸光度.4试剂4. 1 硫酸(p1. 84 g/mL). 4.2 硫酸(1十1).
2、4.3 酒石酸饵纳溶液(100g/L)。4.4 硫腺溶液(50g/L)。4.5 阿拉伯胶溶液(10g/L)。4.6 苯药翻溶液(0.3g/L):称取0.15g苯药嗣溶于50mL无水乙醇中，加入2mL硫酸(4.2) .用无水乙醇稀释至500mL.混匀，贮入棕色瓶中，放置一天后备用.4.7 锡标准贮存溶液g称取o.1000 g纯锡(99.95%)置于100ml烧杯中，用10mL硫酸(4.1)加热溶解，冷却至室温。将溶液用硫酸0+的移入1000mL容量瓶中，冷却至室温。用硫酸。+的稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含100g锡.4. 8 锡标准溶液z移取50.00mL锡标准贮存溶液(4.7) .于500
3、mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10月锡.5仪器分光光度计。6分析步骤6. 1 试料称取0.2g试料，精确至0.0001g. 6. 2 空白试验机械工业部1995-10-09批准1996-01-01实施36 JB/T 7776.5-1995 随同试料做空白试验。6.3 测定6.3. 1 将试料(6.1)置于100mL烧杯中，加入6.5mL硫酸(4.口，盖上表皿，在平台炉高温处溶解70 mn，取下放冷.6.3.2 用水冲洗表皿及杯壁，冷却至室温.移入100mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。6.3.3 分取5.00mL试料溶液，于50mL容量瓶中，加入2.6mL硫酸(4.幻，2 mL酒
4、石酸饵铀溶液(4.3)，lmL硫腺溶液(4.4)，2mL阿拉伯胶溶液(4.日，10 mL苯药嗣溶液(4.肘，用40-60C热水稀释至刻度，混匀，放置15mn. 6.3.4 将部分溶液移入lcm比包皿中，以空白试验为参比，于分光光度计波长510nm处测量吸光度，从工作曲线上查出相应的锡量.6.4 工作曲线的绘制6.4. 1 移取0，1. 00 , 2.00, 3.00, 4.00, 5.00 mL锦标准溶液(4.肘，于一组50mL容量瓶中，加入2.8 mL硫酸(4.幻，以下操作从6.3.3条，加入2mL酒石酸饵销溶液开始相6.3.4条进行。以零浓度溶液为参比测量吸光度.6.4.2 以锡量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线.7 分析结果的计算锡的百分含量按式(1)计算g。.Vn 10- sn(%=oma:VI100HH-HH-.() 式中:ffio一一从工作曲线上查得的锡量，g，v。一一试料溶液的总体秧，mL , V1一一分取试料榕液体秧，mL, m.一一试料的质量，g. 8 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差.表1锡量0.10-0.30 0.30-0.50 附加说明z本标准由机械工业部桂林电器科学研究所提出并归口。本标准由国营六一五厂负责起草.本标准主要起草人刘成俊李秉宽唐跃林% 允许差0.02 一0.03 37
