JB T 7776.7-2008 银氧化镉电触头材料化学分析方法 第7部分：铬天青S分光光度法测定铝量.pdf

1、ICS 2912020K14备案号：23272-2008 J B中华人民共和国机械行业标准JBT 777672008代替JBT 7776 81995银氧化镉电触头材料化学分析方法第7部分：铬天青S分光光度法测定铝量Test methods for chemical analysis of silver-cadmium oxide electric contactmateria卜一Part 7：Determination of aluminium content2008031 2发布 20080901实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布刚茜1范围2方法原理目 次JB，r 77767_200

2、83试剂4仪器5群6分析步骤61空白试验62测定63工作曲线的绘制。7分析结果的计算8精密度刖 罱JB，r 7776银氧化镉电触头材料化学分析方法分为以下7个部分：第1部分：EDTA络合滴定法测定镉量；第2部分：火焰原子吸收光谱法测定锌量；第3部分：火焰原子吸收光谱法测定镍量；第4部分：苯芴酮分光光度法测定锡量；第5部分；硫脲分光光度法测定铋量；第6部分：火焰原子吸收光谱法测定镁量；第7部分：铬天青S分光光度法测定铝量。本部分为JB，r 7776的第7部分。本部分代替JB厂r 777681995银氧化镉电触头材料化学分析方法铬天青S分光光度法测定铝量。本部分与JB厂r 77768一1995相比

3、，主要变化如下：将引用标准改为最新版本；将允许差改为精密度，表述方式做了相应修改；将对试样的要求独立成章。本部分由中国机械工业联合会提出。本部分由全国电工合金标准化技术委员会(SACTC 228)归口。本部分负责起草单位：桂林电器科学研究所、上海电科电工材料有限公司、浙江天银电工合金技术有限公司。本部分参加起草单位：桂林金格电工电子材料科技有限公司、广州市银玑电工合金有限公司、佛山精密电工合金有限公司、绍兴县宏峰化学金属制品厂、温州宏丰电工合金有限公司。本部分主要起草人：谢永忠、陆尧、包巨飞、陈京生、刘跃平、王长明、杨晓玲、陈达峰、陈晓。本部分所代替标准历次版本发布情况：_m410731985

4、：_m,rr 777681995。1范围JB厂r 777672008银氧化镉电触头材料化学分析方法第7部分：铬天青S分光光度法测定铝量JBT 7776的本部分规定了银氧化镉电触头材料中铝量的测定方法。本部分适用于银氧化镉电触头材料中铝量的测定。测量范围：005010。2方法原理试样用硝酸分解，过滤后残渣用焦硫酸钾溶融。用乙酸铵缓冲溶液控制酸度，使铝【I内铬天青S形成有色络合物，在分光光度计波长610nm处测量吸光度。3试剂31焦硫酸钾(固体)。32硝酸(1+1)。33纸浆(用定量滤纸浸煮制成)。34硫脲溶液(509L)。35抗坏血酸溶液(109L)。36阿拉伯胶溶液(59，L)。37铬天青s溶

5、液(29几)。用水溶解后如有不溶物过滤使用。38乙酸铵缓冲溶液(2009L)。39铝标准贮存溶液：称取087929硫酸铝钾Ah(S04)3-K2S0424H20l，置于200mL烧杯中，用水溶解后移人1000mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。此溶液lmL含O05mg铝。310铝标准溶液：移取1000mL铝标准贮存溶液(见39)，于lOOmL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。此溶液lmL含599铝。311银溶液：称取2509纯银(9995)置于250mL烧杯中，加10mL硝酸(见32)，盖上表面皿，加热溶解，继续加热蒸发至约剩(23)mL时取下，冷却至室温。移入250mL容量瓶中t稀释至刻度，混匀。此溶

6、液lmL含10rag银。312镉溶液：称取O509纯镉(9995)置于250mL烧杯中，,0DK 5mL硝酸(见321，盖上表面皿，加热溶解，继续加热蒸发至约剩(23)mL时取下，冷却至室温。移人250mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。此溶液lmL含2mg镉。4仪器分光光度计。5试样称取059试料，精确至000019。6分析步骤61空白试验JB，I77767_2008移取2OmL银溶液(见311)和1OmL镉溶液(见312)，于lOOmL容量瓶中。以下操作按625进行。62测定621将试料(见第5章)置于250ral烧杯中，加入lOmL硝酸(见32)盖上表面皿，加热溶解，蒸发至溶液表面出现皮膜状

7、时取下，冷却至室温。用25mL水溶解盐类，加约一牛角勺纸浆(见33)，加热煮沸，用定量滤纸过滤于200mL容量瓶中，洗涤滤纸及烧杯各三次(滤液保留)。622将滤纸和沉淀移入铂坩埚中，加热至坩埚中滤纸干燥后，移人马弗炉中，在炉温700800灼烧至滤纸灰化，取出冷却。623向铂坩埚中加29焦硫酸钾(见31)，移人马弗炉中，在炉温650700熔融30min，取出放冷。624用温水浸取铂坩埚中溶块，合并于滤液中(见621)，稀释至刻度，混匀。625分取10OOmL试料溶液，于lOOmL容量瓶中，加入5OmL硫脲溶液(见34)、2inL抗坏血酸溶液(见35)、2mL阿拉伯胶溶液(见36)、2OmL铬天青

8、s溶液(见37)，加入8mL乙酸铵缓冲溶液(见38)稀释至刻度，混匀，放置25min。626将部分溶液移入lcm比色皿中，以空白试验为参比，于分光光度计波长610nto处测量吸光度，从工作曲线上查出相应的铝的质量。63工作曲线的绘制631移取OmL、100mL、2OOmL、3OOmL、4OOmL、5OOmL铝标准溶液(见310)，于一组lOOmL容量瓶中，加入20mL银溶液(见311)、1OmL镉溶液(见312)。以下操作按625和626进行。以零浓度溶液为参比，测量吸光度。632以铝的质量为横坐标、吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果的计算铝的质量分数()按式(1)计算：Al：垫：堡!二X 100一(1)moK式中：m1从工作曲线上查得的铝质量，单位为腿瞻一试料溶液的总体积，单位为n1L；矿。分取试料溶液体积，单位为mL；帆广一试料的质量，单位为g。8精密度在不同实验室，由不同操作者使用不同设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立进行测试，获得的两次独立测试结果的绝对差值应不大于表1所列的值。表1()铝的质量分数 绝对差值005007 0010I o00 lO 00152