JB T 7777.1-2008 银氧化锡氧化铟电触头材料化学分析方法.第1部分 碘量法测定锡量.pdf

1、ICS 29120 20K14备案号：23084-2008 J臣中华人民共和国机械行业标准JBT 777712008代替JBT 7777 11995银氧化锡氧化铟电触头材料化学分析方法第1部分：碘量法测定锡量Test methods for chemical analysis of silver-tin oxideindium oxide electriccontact material-Partl：Determination of tin content中华人民共和国国家发展和改革委员会发布目 次前言II1范围12方法原理13试齐014设备15 td洋16分析步骤161空白试验I62测定17

2、分析结果的计算28精密度2前 言JB，r 7777银氧化锡氧化铟电触头材料化学分析方法分为以下五个部分：第1部分：碘量法测定锡量；第2部分：EDTA容量法测定铟量；第3部分：丁二酮肟分光光度法测定镍量；第4部分：PAN分光光度法测定锌量；第5部分；火焰原子吸收光谱法测定镍、锌和铟量。本部分为JBT7777的第1部分。本部分代替JB，r 777711995银氧化锡氧化铟电触头材料化学分析方法 碘量法测定锡量。本部分与JB，r 777711995相比，主要变化如下：将引用标准改为最新版本；将允许差改为精密度，表述方式做了相应修改；将对试样的要求独立成章。本部分由中国机械工业联合会提出。本部分由全国

3、电工合金标准化技术委员会(SACTC 228)归口。本部分负责起草单位：桂林电器科学研究所、上海电科电工材料有限公司、中希合金有限公司。本部分参加起草单位：安平县飞畅电工合金有限公司、佛山精密电工合金有限公司、广州市银玑电工合金有限公司、瑞安市贵金电工合金材料有限公司、绍兴县宏蜂化学金属制品厂、温州宏丰电工合金有限公司。本部分主要起草人：谢永忠、陆尧、郑元龙、陈京生、刘跃平、陈晓、田红娜、杨晓玲、王长明、赵章光、陈达蜂。本部分所代替标准的历次版本发布情况：一m，r 7777】一】995。1范围银氧化锡氧化铟电触头材料化学分析方法第1部分：碘量法测定锡量JBfr 7777的本部分规定了银氧化锡氧

4、化铟电触头材料中锡量的测定方法。本部分适用于银氧化锡氧化铟电触头材料中锡质量分数的测定。测定范围：30010OOa2方法原理试料用硫硝混合酸分解，以铁作载体，加入氢氧化铵使锡与铁生成共沉淀与银基体分离。然后与过氧化钠熔融，热水浸取，用铝片将四价锡还原为二价锡，以淀粉作指示剂，用碘酸钾标准溶液滴定至溶液出现浅蓝色为终点。3试剂31氯化铵(固体)。32过氧化钠(固体)。33铝片(995以上)。34混合酸：3体积硫酸(p=18491mL)与2体积硝酸(p=1429mL)混合。35盐酸(口=1199mL)。36氢氧化铵(p=0909mL)。37氢氧化铵(5+95)。38三氯化铁溶液(1009L)。39

5、氯化钠溶液(109L)。310碳酸氢钠饱和溶液。311碘酸钾标准溶液：称取o60mg经105。C烘干1h并冷却的基准碘酸钾，溶于水中，加入59碘化钾和25mL氢氧化钠溶液(29L)，搅拌溶解后移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升含0001 Og锡。312淀粉溶液(109L)：称取lg可溶性淀粉，加5mL水搅拌，加lOOmL沸水，煮沸，冷却。4设备高温炉。5试样称取O59试料，精确至O00019。6分析步骤61空白试验随同试料作空白试验。62测定6_21将试料置于200raL烧杯中，加15mL混合酸(见34)，盖上表面皿，加热分解试料。待作用至JB，r 77771_200

6、8无小气泡时，摇动两次，继续加热至冒浓白烟，冷却。用水冲洗表面皿和杯壁，使试液体积约为50raL。622加入5mL三氯化铁溶液(见38)和59氯化铵(见3，I)，搅拌，用氢氧化铵(见36)中和至银的沉淀溶解，并过量lOnd。待大部分沉淀下降后，用快速定性滤纸过滤，用氢氧化铵(见37)洗涤烧杯和沉淀至滤液中无银离子。滤液酸化后，用氯化钠溶液(见39)检查。弃去滤液。623将沉淀连同滤纸一起置于铁坩锅中，在电炉上灰化后移入700高温炉中灼烧15rain，取出冷却。加入49过氧化钠(见32)，用玻璃棒搅匀。放人700。C高温炉中熔融5min，摇动一次坩埚，再熔融5min，取出冷却。6_24用约60r

7、aL热水浸取于原烧杯中，用水洗出坩埚，加人70mL盐酸(见35)，低温煮溶铁皮。将溶液移人500raL锥形瓶中，加29铝片(见33)，用带有橡皮塞的盖氏漏斗将瓶盖紧，向盖氏漏斗加入碳酸氢钠饱和溶液(见310)。经常摇动，反应剧烈时宜用冰水或自来水冷却，防止溶液冲出瓶外。待反应缓慢时，将瓶移至电炉上，铝片溶完后煮沸(12)mill，取下流水冷却至室温。在冷却过程中须随时注意补充碳酸氢铺饱和溶液(见310)，以隔绝空气。625取下盖氏漏斗，将漏斗中碳酸氢钠饱和溶液注入锥形瓶中，迅速加入5mL淀粉溶液(见312)用碘酸钾标准溶液(见311)滴定至溶液恰星浅蓝色为终点。7分析结果的计算锡的质量分数萤按式(1)计算 Sn：-v,)xooololoo：脚!：!坐二蔓2m式中：滴定试液消耗碘酸钾标准溶液的体积，单位为mL；1滴定空白试验消耗碘酸钾标准溶液的体积，单位为mL_，l试料的质量，单位为g；000lO一与IOOmL碘酸钾标准溶液相当的锡的质量，单位为g。8精密度在不同实验室，由不同操作者使用不同的设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立进行测试，获得的两次独立测试结果的绝对差值应不大于表1所列的值。表1()锡含量 绝对差3005舯 0255 00800 0308001000 0 352