1、中华人民共和国机械行业标准化锡氧化锢电触头材料化学分析方法JB/T 7777.4-1995 PAN分光光度法测定铸1 主题内容与适用范围本标准规定了银氧化锡氧化锢电触头材料中镑量的测定方法。本标准适用于银氧化锡氧化锢电触头材料中镑量的测定，测定范围:O. 05%1. 00%. 2 引用标准GB 7729-87 冶金产品化学分析分光光度法通则JB 4107. 1-85 电触头材料化学分析方法总则和一般规定3 方法原理试料用硫硝混合酸分解，用澳化纳分离银，在OP存在下，pHIO时，铐(1)与PAN形成红色络合物，在分光光度计上波长555nm处测其吸光度.4试J4. 1 混合酸:3体积硫酸(p1.
2、84 g/mD与2体积硝酸(p1. 42 g/mL)混合.4.2 澳化纳溶液(200g/L). 4.3 混合掩蔽剂g称取2g拧糠酸锅、1g六偏磷酸销和15g磺基水扬酸溶于100mL水中。4.4 丁二嗣院溶液(10g/L) ，用乙醇配制。4.5 乳化剂oP溶液0+4).4.6 氢氧化氮0+1).4.7 缓冲溶液g称取5g磷酸氢二销榕于100mL水中，用氢氧化纳洛液。og/1.)在pHi十上调至pHI0。4.8 铜试剂0. 150. 40 0.5 0. 40- 00 O. 25 6.2 空白试验随同试料作空白试验。6.3 测定6.3. 1 将试料(6.1)置于250mL三角烧杯中，加20mL混合酸
3、(4.1) .加热至硫酸烟冒至杯口，冷却-6. 3. 2 用水洗涤杯壁，使溶液体权约为60mL.在不断摇动下加10mL漠化销溶液(4.2).加热煮沸至试液清亮，静置30min. 6.3.3 用两层慢速定性滤纸倾斜法过滤，用水洗涤沉淀及杯壁4次，洗涤滤纸3次，滤液及洗涤液收集于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6.3.4分取10.00mL试液置于100mL容量瓶中，加10mL混合掩蔽剂(4.剖，2mL丁二酣脂溶液( 4.心.0.5 mL盼欧指示剂(4.12).用氨水(4.6)调至液体呈微红包，过量10漓，加5ml缓冲溶液(4.7) 3 mLOP溶液(4.日，3.0 mL PAN溶液(4.
4、的.3滴DDTC溶液(4.肘，以水稀蒋至刻度，混匀。6.3.5 将部分溶液移入1cm比包皿中，以水作参比，于分光光度计波长555nm处测量吸光度。6.3.6 减去空白试验的吸光度，从工作曲线上查出相应的绊量。6.4 工作曲线绘制。6.4. 1 移取0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL钵标准溶液(4.11)分别置于一组100mL容量瓶中，以下按6.3.4-6.3.5条进行。6.4.2 减去试M空白吸光度，以钵量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7 分析结果计算镑的百分含量按式(1)计算z1. VoX10- ZM%)=A mo:V1l. . . . . . .(1) 式中zm一一从工作曲线查得辞量，g;V.-试液总体积.mL V1-分取试液体识.mL; m。一一试料的质量.g。8允许差试验室之间分析结果的差值应不大于表2J9i:列允许差。表2镑量Q. 05-0. 15 0.15-0.40 0. 40- 00 54 允许差0.010 0.020 0.030 JB/T 7777.4一-1995附加说明g本标准由机械工业部桂林电器科学研究所提出并归口。本标准由机械工业部桂林电器科学研究所起萃，广州电工合金厂参加起草。本标准主要起草人刘耀平赖丙信55
