JB T 7948.8-1995 熔炼焊剂化学分析方法钼蓝光度法测定磷量.pdf

1、三、建筑用焊条、焊剂235 襄3(%) 氟化钙量允许差氟化钙量允许差3.0-5.0 5.0-10.0 0.3 0.4 附录A(参考件)10.020.0 0.6 20.0-40.0 0.9 高氟低硅焊剂单独用碳酸御销熔融试样分解不完全，加入少量二氧化硅与碳酸仰倒共熔，可使氟化钙转为可溶性氟化物，达到试样完全分解。CaF, + Si + 2Na2马=Caco, + Na2SiO, + 2NaF+ CD, 附加说明:本标准由中华人民共和国机械工业部提出，由哈尔滨焊接研究所归口。本标准由哈尔滨焊接研究所负责起草。本标准主要起草人林克恭、白淑绩。8. 熔炼焊剂化学分析方法铝蓝光度法测定磷量B /T 79

2、48.8-95 本标准适用于熔炼焊剂中磷量的测定。测定范围:0.010%O.20%。本标准遵守GB1467-78冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定。1 方法提要本方法基于生成的磷锢络合物，在盐酸介质中，利用被盐酸楚胶还原的二价铁离子使其还原为磷铝蓝。借此l!tl得磷的百分含量。2 试知j2.1 硝酸(比重1.42)。2.2 硫酸(比重1.84)。2.3 盐酸(比重1.19)。2.4 盐酸:移取312mL盐酸(2.3)，加水稀释至1000mL(比重约1.055)。2.5 氢氧化镀(1+ 1)。2.6硝酸铁溶液:称取50g硝酸铁(Fe(NO)，9H20溶于1mL水中，加数滴硝酸(2.1),

3、过滤。2.7 锢酸镀溶液(5%)。过滤。2.8盐酸楚胶溶液(10%)。用时配制，过滤。2.9 高锺酸饵溶液(0.5%)。2.10 磷标准溶液z称取0.4394g于l05110C烘至恒重的磷酸二氢御基准试剂)溶于适236 第一部分主要建筑材料的检测方法标准量水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.1吨磷。2.11 磷标准溶液:移取10.00mL磷标准溶液(2.10)置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，i昆匀。此溶液lmL含O.Olmg磷。3 仪器分光光度计。4试样试样应通过200目筛网。预先在105-110C烘1h，置于干燥器中冷至室温。5 分析步骤5.1 !

4、定数量分析时应称取三份试样进行测定，取其平均值。5.2 试样量按表1称取试样:裴1磷量称样量磷量称样量(%) (g) (%) (.) O.OIO.IO 0.5000 0.1O0.20 0.25 5.3 测定5.3.1将试样(5.2)置于100mL锥形杯中，加入20mL盐酸(2.3)，盖上表皿，低温加热30mno加入2mL硝酸(2.1)，煮沸，逐去氮的氧化物，冷却。加入15-20mL水，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。干过滤。5.3.2移取20.00mL溶液(5.3.1)置于50mL容量瓶中，加入2mL硝酸铁溶液(2.6)，用氢氧化镀(2.5)中和荒草液至出现稳定的氢氧化物沉淀，滴

5、加盐酸(2.4)并摇动使沉淀恰好溶解。加入4mL盐酸楚胶溶液(2.8)，加热至沸。(溶液应为无色，如果呈黄色，应再加2-3滴氢氧化饺(2.5);若溶液浑浊，可加1-2滴盐酸(2.4)使溶液澄清)。冷却，加入7mL盐酸(2.4)，在不断摇动下加人4mL锢酸镀溶液(2.7)，继续摇动1-2min至出现青蓝色。用水稀释至刻度，混匀。放置5-lOmin。5.3.3 将部分溶液(5.3.2)置于3cm比色皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长680nm测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的磷景。5.4 工作曲线的绘制移取1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00、7.00、8.00、9.

6、00、10.00mL磷标准溶液(2.11)，分别置于一组50mL容量瓶中，按(5.3.2-5.3.3)款步骤操作。以磷量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。6 分析结果的计算按式(l)十算磷的百分含量:U 三、建筑用焊条、焊剂237 P(%) =旦XI00(1) mo 式中川一一从工作曲线上查得的磷量(g); rJl()-一移取试液(5.3.2)相当于试样的量(g)o7 允许差平行测定结果之间的差值应不大于表2所列允许差:磷量(%) 0.010-0.020 0.020-0.040 允许差(%) 。0050.008 附录A(补充件)磷量(% ) 0.040-0.10 0.10-0.20 磷的测

7、定也可用碱熔融试样并按下述方法进行分析:表2允许美(%) 0.01 0.02 根据(5.2)条表1中规定称样，按GB5292.2 - 85 (5.3. 1 -5.3.5)款步骤操作移取50.00或25.00mL试液置于100mL锥形瓶中，加入lOmL高锤酸御溶液(2.的，加热，蒸发溶液体积至5-8mL，冷却。过滤于50mL容量瓶中，用少量水洗涤滤纸数次，溶液体积约为20mL。再按(5.3.2-5.3.3)款步骤操作。附加说明:本标准由中华人民共和国机械工业部提出，由哈尔滨焊接研究所归口。本标准由哈尔滨焊接研究所负责起草。本标准主要起草人林克恭、自淑缔。9. 熔炼焊剂化学分析方法火焰光度法测定氧化锅、氧化钢量JB/T 7948.9-95 本标准适用于熔炼焊剂中氧化锅、氧化僻量的测定。测定范围:0.20%-3.%。本标准遵守GB1467-78冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定。1 方法提要本方法基于采用专门的喷雾器，将被分析溶液以溶胶形式引人某种可燃气体(乙快、丙烧、汽油气等)火焰的燃烧器中，被测元素在火焰中受激发产生辐射，通过滤光片或单色器投射至光电管或光电池使产生光电流，再用检流计测量其辐射强度。在一定条件下，检流计的读数与被测元素的浓度成正比。2试剂2.1 氢氟酸(40%)。