NY T 1376-2007 复混肥料中缩二脲含量的测定 分光光度法.pdf

1、ICS 65.060.25 B 13 中华人民共和国农业行业标准NY/T 1376一2007复混肥料中缩二服含量的测定分光光度法Determination of Biuret Content for Compound Fertilizers -Spectrophotometric Method 2007 -06-14发布2007.一09-01实施中华人民共和国农业部发布NY /T 1376-2007 前本标准由中华人民共和国农业部提出并归口。本标准起草单位:中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所、国家化肥质量监督检验中心(北京)、国家化肥质量监督检验中心(上海)。本标准主要起草人:王敏、张

2、跃、杨晓霞、陈芳、孙又宁cI NY /T 1376-2007 复混肥料中缩二服含量的测定分光光度法1 菇围本标准规定用硫酸铜分光光度法测定复?昆肥料中缩二腮含量的方法。本标准适用于复氓肥料(包括有机一无机复泪肥料)中缩二腮含量的测定。当复混肥料中含有对显色反应有影响的农药(如五氯苯酣饷等)时，不适用于本标准。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本梅准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6682

3、 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 8571 复棍肥料实验室样品制备3 原理用丙固自萃取复1昆肥料中的缩二腮。试样溶液中的缩二腮在碱性榕被中与硫酸铜反应，生成紫红色的配合物。离心分离过量铜盐所生成的氢氧化物沉淀后，在披长为550nm处测定其服光度c吸光度的大小与试样悔?在中缩二腮被度成正比。4 试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682规定的至少三级的水。4.1 碳酸钙(Ca川，粉状。4.2 过氧化氢04.3 丙酣。4.4 元7_)(乙醋。4.5 氢氧化铀洛被:5g/L 4.6 氢氧化铀榕液:80g/Lo 4.7 硫酸铜(CUS045H20)溶液:15 g/

4、L。4.8 硫酸铝Al2(S04)3. 18H20榕被:20g/Lo 4.9 缩二腮(CONH2hNH标准溶被:5g/L。缩二服的提纯方法:用氨水潜掖(1十9)洗涤缩二眠，然后用水洗捺直至除去氨水，再用丙酬洗襟除去水，最后于105C士2C干燥至恒重。4.10 活性炭，粉状。4. 11 脱脂棉05 仪器5. 1 检测实验室常用仪器设备。5.2缩二腮萃取装置:索格利特(Soxhlet)脂肪萃取器。或其他经实验证明，在规定条件下，能给出相同NY /T 1376-2007 结果的萃取装置。本标准推荐使用的仪器如固1所示。d12 MDD d46 B M四口EI寻dlO w O A一一萃取瓶;B一一萃取管

5、;C一一冷凝管;D一一滤纸筒;E一一-虹吸管口图1革取装置圈5.3 分光光度计:带有30mm的比色皿。5.4 离心机:3000r/min以上。6 分析步黯6.1 试样制备及预处理按GB/T8571规定制备试样，并按以下步骤进行预处理。称取试样10g-20 g(精确至O.OOlg，以含缩二腮50mg-150 mg为宜)，置于蒸发皿中，加入碾酸钙192g，充分氓合，在75C土2C的烘箱中干燥毡，以除去水分及中和游离酸。将干燥后的试样保存于干燥器中，冷却，备用。6.2 试样溶液的制备6.2 1 含有原素的复混肥料2 NY /T 1376-2007 6.2.1. 1 将干燥后的试样?昆合物(6.1)移

6、人用两张滤纸折叠成的滤纸筒中，将滤纸筒小心量人萃取管中，放置时惊纸的上沿应高于萃取管虹吸管的上弯点但低于萃取管的上口。用脱脂棉擦拭试样容器后，将其覆盖于试样上，并轻轻下压，使脱脂棉的高度不超过指纸筒的上沿。在萃取瓶中加入100mL丙酬，按图1接装整套装置，然后将革取瓶置于75C土2C的水浩中回流萃取4h后(至少经20次以上的回流)，试样中缩二腮被全部萃取进入萃取瓶中。待最后一次回流后，取下萃取瓶，取下时应将萃取器中的萃取破四人萃取瓶中。6.2.1.2将革取管中的试样及滤纸取出后，按图1再次将冷凝管与萃取管连接，并将萃取管连接到有萃取攘的萃取瓶上，置于同一水洛中，待萃取瓶中的丙回国蒸发进入萃取管

7、并即将回流时，取下萃取瓶，将萃取器中的萃取液回收至试剂瓶中(此回收后的丙酣可重复利用)。将萃取瓶继续置于水播中，将剩余的丙酬除尽后，加入少量热水梅解残余物，必要时可进行过墟。若榕按有色或浑1虫(经过滤也难以消除)，可按6.2.3.2和6.2.3.3的规定进行脱色和除油，成为瞪清液后，J陪陪被移人100mL容量瓶，用温水、洗涤萃取瓶，将洗涤液收集于同一容量瓶中，溶被总量应控制在50mL-60mLQ 6.2.2 含有原素和硝酸锻的复混肥料按6.2.1.1的规定回流萃取后，萃取液中有结晶物析出。此时，待萃取瓶中悔?在冷却后，将j容液过滤，并用少量丙酬洗涤滤班上的固形物数次，收集滤液并控制滤液量在15

8、0mL内。以下愤6.2.1.2进行。6.2.3 含有原素及有机物料的复混肥料6.2.3.1 按6.2.1.1的规定回流萃取后，萃取液可能颜色明显井浑油;若试样含有大量油脂原料，萃取过程中将会有脂肪榕解和析出，影响以后的操作。此时，应按6.2.3.2-6.2.3.4进行脱色、除植、脱脂处理，待成为澄清液后，将榕掖移人100rnL容量瓶，用植水洗涤萃取瓶，将洗涤液收集于同一容量瓶中，榕战总量应控制在50mL-60 mL。6.2.3.2脱色:丙酣蒸发除去后，加入约10mL水，溶解残余物，然后加入约0.05g的活性炭，搅拌后过捕;或者加入过载化氢1mL-2mL，在70C-80C水恪上蒸发至干础。6.2

9、.3.3 除油:丙酬蒸发除去后加人约1四OmL水，1梅容解残余物，然后加人硫酸铝溶1液夜0.2r口m丑lL-白、.、幅白-mL，用氢氧化铀悔掖(归4.5引)中和若加人硫酸铝榕液0.2mL，贝则u需加人氢氧化铀J溶容鞭(付4.5)川O.2mlLJ，然后过滤。6.2.3.4 脱脂:将萃取液中丙酬蒸发除去后，加人无水乙酷将脂肪榕解(缩二腮不榕于无7.1-乙酷)，通过倾析法将脂肪除去。6.3 标准曲线的绘制6.3.1 标准比色溶蔽的制备按表1所示，用移液管准确吸取缩二腮标准榕液置于7个100mL容量瓶中，加水至50mL-60 mL，然后用移液官准确加入10mL氢氧化铀梅液(4.6)，摇匀，再加硫酸铜溶

10、液20此，随即摇匀并加水至刻度，充分棍匀。放置30min后稍加摇动，倒出部分榕被，于3000r/min转速下离心3min，进行沉捷分离。表1缩二服标准溶液体积叭，mL所含缩二腮质量叫，mgO C nu qd-qu J 7一勺，-mJ nu nu-nU J d，3呵H门u-H3一JJ ?自一弯，咱EA10.0 50.0 12.5 62.5 15.0 75.0 6.3.2 眼光度的测定吸取离心后的上层清液，以缩二腮为零的榕液作为参比梅掖，用30mm光程的比色皿，在波长550nm处，用分光光度计测定梅液的吸光度。6.3.3 标准曲线的绘制3 NY /T 1376-2007 以标准比色榕液的缩二腮质量

11、mj为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线或求算线性回归方程。6.4 试液的测定用制备好的试样榕液(6.2)，按6.3.1和6.3.2规定的操作步骤，从然后用移液管准确加入氢氧化饷榕被(4.6)10mL，开始，直至用分光光度计测定恪液的吸光度为止完成测定。7 分析结果的表述根据测得的试样溶液的吸光度，从标准曲线中查出相应的缩二腮质量或由线性回归方程计算出缩二腮的质量。试料中以%表示的缩二腮的质量分数(NH2)2NH，按式(1)计算:ZlXlQ-3， O.lml w(CONHzhNH =一一一X100=一一一. . I . (1) 1. m 式中:mj一一从标准曲线中查出或由线性回归方程计

12、算出的试样榕液中缩二j踩质量的数值，单位为毫克(mg) j m一一试料质量的数值，单位为克(g)j 计算结果保留二位小数。8 精密度按表2规定执行。表2缩二腮的质量分数在重复条件下获得的两次独立不同实验室间测定的允许差值测定结果的允许差值0.5% 绝对相差不大于0.05%绝对相差不大于0.08%二0.5%相对相差不大于10%相对相差不大于15%4 hCON-但仍俨H问Z中华人民共和国农业行业标准复i昆肥料中铺二眼含量的测定分光光度?去NY IT 1376-2007 ，开中国农业出版社出版(北京市朝阳区麦子店街18号楼)(邮政编码:100026 网址:) 中圈农业出版社印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经销争毛提+非长* 印张0.75字数7千字2007年8月北京第1次印刷印数:1-500 fllJ 定价:10.00元开本880mmx 1230mm 1116 2007年8月第1版书号:16109. 1249 版权专有僵权必究举报电话:(010) 65005894