1、中华人民共和国轻工行业标准食晶添加剂三聚磷酸铀重金属（以铅计）含量的测定1 主题内容与适用范回本标准规定了食品添加剂三聚磷酸销中重金属（以铅计含量的测定方法。QB 1035. 1-91 本标准适用于热法制得的食品添加剂三聚磷酸铺，也适用于分析热法制得的工业三聚磷酸俐。2原理在规定的试验条件下，铅标准溶液和样品格液中的重金属离子分别与硫离子（S）反应生成黑色硫化物，进行目视比色，判断样品中的重金属含量3试剂分析过程中只应使用分析纯试剂和新煮沸1伽回n后冷却的去离子水或纯度相当的水3. 1 盐酸（GB622），“H二1)=6mol/L澎液。3.2盐酸，1I 3水溶液3. 3 硝酸（GB626) ,
2、1 %水溶液。3.4 氨水（GB631), 1体积浓氨溶液与2体飘水的混合液3. 5 酷lit(GB 10729), 10g/L95 %乙酶溶液。3.6 乙酸（GB676) ,6%水溶液3.7 甘汹（GB687); 3.8硫化锅（HG3-905趴125gL甘泊水溶液。将5g硫化销溶于1伽L水利30mL甘泊（3.7）的混合液中，混匀，装入磨口棕色瓶中并避光保存。注3团体硫化铺板a暖水，应置于干燥樨内并遭光保存3.9 硫化氢饱和水糟液将硫化氢气体通入水中至饱和为止临甩时现配）.0 3. 10 铅标准储液，每毫升榕液含铅lm.哩准确称取o.1589g在105烘干尬的硝酸铅（HC3-1070）于小烧杯
3、中，加lOmL硝酸（3.3），待完全溶解后定量转移至lOOmL容量瓶中，并用水稀馨窒刻度，混匀二3. 11 铅标准使用溶液，每毫升溶液含铅10问准确移取1.OmL铅标准储液（3.10）于1伽nL容量瓶中，以硝醺溶液（3.3）稀释至刻度，混匀4 仪器4. 1 台式天平，感量o.lg。4.2 平底烧瓶或锥形烧瓶，500mLo4. 3 50mL奈斯勒比色管及比色架中华人民共和国轻工业部1991-0330：批准52 1991-12们实施QB 1035.1-91 5 试验程序5. 1 称取2.0g样品（准至o.lg）于50mL烧杯内，加入25mL水并迅速搅拌，待完全溶解后转移至50mL奈斯勒比色管中，并
4、用少量水洗涤烧杯，洗涤液并人比色管中，使总体现为40mL，此溶液为A。制备二份平行试验溶液。5. 2准确移取2.OmL铅标准使用溶液（3.11）于另一奈斯勒比色管中，加水至约40mL。混匀。此溶液为B。5.3 将40mL水加至第四个比色管中作空白溶液。此溶液为C。5. 4 向各个比色管中各依次加人1滴盼歌（3.5），滴加氨水（3.4）至溶液呈粉红色，滴加盐酸使红色刚刚褪去，再加人2mL乙酸（3.6），混匀。此溶液的pH值为3.54.口。5. 5 向各个比色管中加入2滴硫化锅甘油；水榕液（3.8），或lOmL硫化氧饱和水溶液（3.9），迅速加水至50mL，混匀（摇动时间和用力程度应基本）致）I并
5、在混匀后的28min内以漂白纸为背景，从比色管液面的上、侧两个方向观察比较A、B、C溶液的色度。注2比色完毕的比色智，用自来京冲洗后须置于6%硝酸中浸泡过夜，洗净再用 分析工业三囊磷酸销时，可用稀稀法减少样品量，或变更铅标准使用瘪掖用量至啻铅量不超过40闻6 试验结果评判溶液A的色度应大于洛液C，不深于溶液B，可评判样品中重金属（以铅计）含量不大于o.001 %。附加说明本标准由轻工业部质量标准司提出。本标准由全国表面活性剂洗涤用品标准化中心和卫生部食品卫生监督检验所技术归口。本标准由轻工业部日用化学工业科学研究所负责起草。本标准主要起草人张佩芬。本标准参照采用美国化学用品法典（FCC)(l981）。53
