QB T 1133-1991 首饰金覆盖层厚度的测定方法.化学法.pdf

1、中华人民共和国轻工行业标准首饰金覆盖层厚度的测定方法化学法1 主题内窑与适用范围本标准规定了首饰金覆盖层厚度的化学测定方法。QB/T 1133 1991 本标准适用于酋饰金覆盖层（除基体是金外）金覆盖层0.01 0. 5m厚度的测定。2 方法提要和原理本标准采用化学法甲基异丁基酣甲苯萃取金，孔雀绿直接显色测定覆盖层金的量，再根据试样面积求出金覆盖层的平均厚度。金溶于氟化何生成金的氯化物，在盐酸中氯根被破坏生成氯金酸，用甲基异丁基阁甲苯萃取，使金和其他元素分离后，加孔雀绿显色测定覆盖层金的量，再根据试样面积，用厚度计算公式求出金覆盖层的平均厚度。3试剂和材料3. 1 盐酸（GB/T622），分析

2、纯。3. 2 氯化御（GB/T646）分析纯。3. 3 甲苯（GB/T684），分析纯。3. 4漠氢酸（GB/T1283），分析纯。3.5 甲醇（GB/T683），分析纯。3.6 氟化饵g分析纯。3. 7 孔雀绿z分析纯。3.8 甲基异丁基嗣z分析纯。3.9磺基水杨酸2分析纯。4 仪器和设备4. 1 分析天平z感量。.lmg，精度等级为三级。4. 2 药物天平感量0.lg，精度等级为四级。4.3分光光度计波长420700nm.4.4 调温小电炉：！kW.4.5 精密量具，o25mm外径于分尺等，精度等级为一级4. 6烧杯：l00,250mL。4. 7分液漏斗：25mL.4. 8 比色管zlCm

3、L。4.9试剂瓶：lOOmL。4. 10 容量瓶21000,JOO,SOmL. 中华人民共和国轻工业部199106-04批准1992 01-01实施29 QB/T 11 3 3 1 9 91 4. 11 移液管，5ml.。5 实验前的准备5.1 0.2%孔雀绿溶液用药物天平称取孔雀绿0.2g置于250mL烧杯中加入少量5%盐酸使其溶解后，再用5%盐酸稀释至IOOml，移入试j;lj瓶中备用。5. 2 甲基异丁基酣甲苯混合溶剂（I I）。5. 3 混酸盐酸（1 1）：澳氢酸（1 7) 磺基水杨酸（10%溶液）水20 80 20 280（体积比。5.4 金标准溶液的制备a. 用分析天平称取标准金0

4、.IOOOg于IOOmL烧杯中，加入王水！Om！，在调温小电炉上微热溶解后加入20%氯化御0.5ml，微热蒸至近干，待冷却后加入盐酸Zml，微热蒸至近干（重复三次）。加入盐酸lOmL溶解后移入lOOmL容量瓶中，用蒸馆水稀释至刻度摇匀。每毫升金标准溶液含金lmgob. 用移液管量取上述（a）金标准溶液5ml，注入lOOOmL容量瓶中，用5%的盐酸稀释至刻度，摇匀。每毫升金标准溶液含金5pg。5. 5 工作曲线的绘制5. 5. 1 用移液管分别取。）金标准溶液。.0.1. 0.2. 0,3. 0,4.口，5.Oml.分别注入于25mL分液漏斗中，加入相应量5%盐酸，使溶液总体积为1Om!., 5

5、.5.2 往分液漏斗中分别准确加入甲基异丁基酣甲苯混合溶剂lOmL，剧烈振摇！min，静止分层后弃去水相。5. 5. 3在有机相中加人混酸！OmL,O.2%孔雀绿lmL，振摇30s，分层后弃去水相再加入混酸1Om!., 洗涤有机相一次。5. 5.4 将有机相移入！OmL干燥的比色管中，加入甲醇0.5mL，并轻轻摇动数次，使其混合均匀。5. 5. 5 在分光光度计上，用！cm比色槽，在波长640nm处以空白试剂作参比，测定其消光值。5. 5. 6 绘出工作曲线。6分析步骤6. 1 用。25mm外径于分尺等精密量具量好首饰试样，计算出试样面积。6.2 用蘸有无水乙醇的脱胳棉将试样清洗干净。6.3

6、用IOOmL烧杯，将试样浸于10%叙化饵溶液！OmL中，至覆盖层恰好全部溶解，取出试样用少量的蒸馆水将试样冲洗干净，洗涤液和原洛液合并。6.4 在通风橱中，加20%氯化御25滴和盐酸5mL于溶液中，加热蒸至近干，冷却，再加入盐酸5ml.再蒸至近干，取下冷却。6. 5 加入5%盐酸5ml，微热使烧杯中残渣溶解后，将溶液移入50mL容量瓶中，用5%的盐酸稀释至刻度（如果试样基体含银，则需加水15mL后，将氯化银过滤，洗净弃去，将滤液洗液合并于50ml，容量瓶中，加5%盐酸稀释至刻度）。6.6 用移液管吸取上述溶液15mL于25mL分液漏斗中加入相应量5%盐酸使溶液总体积为!OmL。6. 7 用移液

7、管准确加人甲基异丁基酣甲苯混合溶剂！OmL于分液漏斗中，剧烈振摇lmin，静止分层后弃去水相。6.8 在有机相中，加入混酸！Om!.,O.2%孔雀绿溶液！ml，振摇30s，静止分层后弃去水相，再加混殷!Om！.，洗涤有机相一次。6.9将有机相移入！OmL干燥比色管中，加甲醇0.5mL，轻轻振摇数次，使其混合均匀。30 QB/T 11 3 3 1 9 91 6. 10 在分光光度计上，用lcm比色槽在波长640nm处费l其消光值。6. 11 根据消光值，在标准曲线上查出相应的含金量，然后算出试样覆盖层金的质量。7 覆盖层平均厚度的计算式中：h覆盖层金的平均厚度，m;m 试样覆盖层金的质量，g;s 试样面秧，cm2;d金的比重，19.3g/cm3。本标准允许差小于10%。附加说萌：本标准由轻工业部质量标准司提出。本标准由全国首饰标准化中心归口。h一坐一JOsXd 本标准由北京市工艺美术研究所负责起草。本标准主要起草人李秀英。31