QJ 3140.10-2001 1,2,4-丁三醇分析方法 第10部分 1,2,4-丁三醇水含量的测定.pdf

1、中华人民共和国航天行业标准QJ 3140.1 -3140.10-2001 FL6810 1, 2, 4一丁三醇分析方法An创yticalmethods of 1, 2，牛butantriol2001-11-15发布2002-02-01实施国防科学技术工业委员会发布目录QJ 3140.1-2001 1, 2, 4一丁三醇分析方法第1部分:1, 2, 4一丁三醇纯度及杂质丁四醇含量的测定.1QJ 3140.2-2001 , 2, 4一丁三醇分析方法第2部分:1, 2 , 4一丁三醇中3一起基囚氢吱喃含量的测定.7QJ 3140.3-2001 1, 2, 4一丁三醇分析方法第3部分:1, 2, 4一

2、丁三醇中醒基物及还原性物质的测定.12QJ 3140.4 -2001 , 2, 4一丁三醇分析方法第4部分:1, 2 , 4一丁三醇皂化值的测定.15QJ 3140.5-2001 1, 2, 4一丁三醇分析方法第5部分:1, 2 , 4一丁三醇中氯含量的测定.19QJ 3140.6-2001 1, 2, 4一丁三醇分析方法第6部分:1, 2, 4一丁三醇灰分的测定.23QJ 3140.7-2001 1, 2, 4一丁三醇分析方法第7部分:1, 2, 4一丁三醇酸碱度的测定.27QJ 3140.8-2001 1, 2, 4一丁三醇分析方法第8部分:1, 2, 4一了三醇密度的测定.31QJ 31

3、40.9-2001 , 2, 4一丁三醇分析方法第9部分:1, 2 , 4一丁三醇色度的测定.35QJ3140.10-20011，2，4一丁三醇分析方法第10部分:1, 2, 4一丁三醇中水含量的测定.39QJ 3140.10-2001 目U昌1, 2 , 4一丁三醇分析方法包括十一项分析内容，共分十个部分进行编写，依次为:1. 2, 4一丁三醇纯度及杂质丁四醇含量的测定;1, 2, 4一丁三醇中3一起基四氢吱喃含量的测定;1, 2, 4一丁三醇中醒基物及还原性物质的测定;1. 2 , 4一丁三醇皂化值的测定;1, 2, 4一丁三醇中氯含量的测定;1, 2, 4一丁三醇灰分的测定;1, 2,

4、4一丁三醇酸碱度的测定;1, 2. 4一丁三醇密度的测定;1, 2, 4-丁三醇色度的测定;1, 2 , 4一丁三醇中水含量的测定。1, 2 , 4一丁三醇中水含量的测定采用库仑电量法，参照国家标准GB厅606一1988化学试剂水分测定通用方法卡尔费体法。本部分由中国航天科技集团公司提出。本部分由中国航天标准化研究所归口。本部分起草单位:中国航天科技集团公司四院四十二所。本部分主要起草人:潘柏林、刘娟吉、曹庆玲、韦雪梅、徐胜良、李蓉。39 QJ 3140.10-2001 1, 2, 4一丁三醇分析方法第10部分:1, 2, 4一丁三醇中水含量的测定1 范围本部分规定了1，2, 4一丁三醇中水含

5、量测定的试剂、仪器、溶液制备、测试步骤和结果处理等要求。本部分适用于以丁烯二醇为原料，高压加氢法合成的1，2 , 4一丁三醇中水含量的测定。其它方法合成的1，2 , 4一丁三醇中水含量的测定也可参照使用。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包含勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T 606化学试剂水分测定通用方法卡尔费体法3 缩略语下列缩略语适用于本部分。BT一一1，2 , 4一丁三醇。4 方法

6、概要利用恒定电流将电解液中的氢腆酸电解，氢腆酸在阳极还原成腆，腆再和样品中的水按K-F反应进行反应。根据K-F反应的当量关系和法拉第电解定律，由电解电流和电解时间计算出样品的含水量。5试剂5.1 概述甲醇、日比院的干燥处理应分别符合GB/T606中2.J和2.4的规定。5.2 试剂a) 甲醇(GB/T683，分析纯);b) 毗睫(GB/T689，分析纯); c) 腆(GB/T675，分析纯);d) 二氧化硫(GB/T3637)，经浓硫酸干燥:e) 元水乙醇(GB/T678，分析纯);f) 水，符合GB/T6682 三级水的规格。41 QJ 3140.10-2001 6 仪器a) 微库仑仪，量程

7、:50 I.l g-3000g; b ) 医用注射器，2ml、5ml;c ) 具塞量筒，100ml; d) 秒表:e) 一般实验室仪器。所用玻璃器皿应于130C烘箱内干燥处理。7 溶液制备7.1 卡尔费休试剂制备A溶液:取30.0g映，溶于500ml甲醇中，暗处放置。B溶液:量取270ml日比睫，90ml甲醇于干燥的二氧化硫吸收瓶中，在冰浴冷却下，通人约200g二氧化硫。A溶液与B溶液按体积6:1混匀，暗处放置备用。7.2 毗眼一甲醇溶液制备口比睫与甲醇按体积1.5:1混匀。7.3 电解液用100ml具塞量筒，量取60ml-80ml毗咬一甲醇溶液，然后加入约20ml卡尔费休试剂，至电解液呈红棕

8、色。1.4 含7.lZ醇制备在100ml无水乙醇中，注人约lml水，摇匀。8 测试步骤8.1 将电解液分别倒入电解池的阳极室和阴极室，同时将搅拌子放入阳极室内，盖上进样盖，置于搅拌器上搅拌。8.2 将仪器按说明书连接好，向阳极室内滴加含水乙醇，电解至终点，稳定后方可开始测定。8.3 仪器稳定后，选择适当的电解电流，电解至终点，停留约3min再电解至终点。重复测定数次，直至连续三次测定结果最大差值不超过3g为止，取算术平均值为空白值。8.4 将BT试样迅速倒人5ml注射器中，赶走气泡，称量，精确至O.OOOlg;先将电解液电解至终点，接着向阳极室内慢慢滴加约O.3ml试样，取下注射器，称量，精确

9、至O.OOOlg;通过减差确定进样量。按下电解开关，控制3min内电解至终点，记录仪器显示值。9 测定结果的计算与表示9.1 测定结果的计算BT试样中水的质量分数按公式(1 )计算:A-B x=一一-一-;-x I 00 ( 1 ) mxl0V 42 式中zx一-BT试样中水质量分数，%; A一一仪器显示值，II g: B-一空白值，II g; m一-BT试样质量，g。9.2 测定结果的表示测定结果以两次平行测定结果的算术平均值表示。10 允许差QJ 3140.10-2001 两次测定结果允许差:当试样中水含量小于或等于0.2%时，应不大于0.01%;当试样中水含量大于0.2%时，允许差用相对偏差表示，应不大于5%。43 geN-2.零四呐!同.e=俩同。中华人民共和国航天行业标准1, 2, 4一丁三醇分析方法QJ 3140.1-3140.10-2001 * 中国航天标准化研究所出版北京西城区月坛北小街2号邮政编码:100830 北京航标印务中心印刷中国航天标准化研究所发行版权专有不得翻印2002年02月出版定价:23.00元