QJ 3140.4-2001 1,2,4-丁三醇分析方法 第4部分 1,2,4-丁三醇皂化值的测定.pdf

1、中华人民共和国航天行业标准QJ 3140.1 -3140.10-2001 FL6810 1, 2, 4一丁三醇分析方法An创yticalmethods of 1, 2，牛butantriol2001-11-15发布2002-02-01实施国防科学技术工业委员会发布目录QJ 3140.1-2001 1, 2, 4一丁三醇分析方法第1部分:1, 2, 4一丁三醇纯度及杂质丁四醇含量的测定.1QJ 3140.2-2001 , 2, 4一丁三醇分析方法第2部分:1, 2 , 4一丁三醇中3一起基囚氢吱喃含量的测定.7QJ 3140.3-2001 1, 2, 4一丁三醇分析方法第3部分:1, 2, 4一

2、丁三醇中醒基物及还原性物质的测定.12QJ 3140.4 -2001 , 2, 4一丁三醇分析方法第4部分:1, 2 , 4一丁三醇皂化值的测定.15QJ 3140.5-2001 1, 2, 4一丁三醇分析方法第5部分:1, 2 , 4一丁三醇中氯含量的测定.19QJ 3140.6-2001 1, 2, 4一丁三醇分析方法第6部分:1, 2, 4一丁三醇灰分的测定.23QJ 3140.7-2001 1, 2, 4一丁三醇分析方法第7部分:1, 2, 4一丁三醇酸碱度的测定.27QJ 3140.8-2001 1, 2, 4一丁三醇分析方法第8部分:1, 2, 4一了三醇密度的测定.31QJ 31

3、40.9-2001 , 2, 4一丁三醇分析方法第9部分:1, 2 , 4一丁三醇色度的测定.35QJ3140.10-20011，2，4一丁三醇分析方法第10部分:1, 2, 4一丁三醇中水含量的测定.39QJ 3140.4-2001 前言1, 2, 4一丁三醇分析方法包括十一项分析内容，共分十个部分进行编写，依次为:1, 2, 4一丁三醇纯度及杂质丁四醇含量的测定;1, 2, 4一丁三醇中3一起基囚氢吱喃含量的测定;1. 2, 4-丁三醇中醒基物及还原性物质的测定;1, 2, 4一丁三醇皂化值的测定;1, 2, 4一丁三醇中氯含量的测定;1, 2, 4一丁三醇灰分的测定;1, 2, 4一丁三

4、醇酸碱度的测定;1, 2, 4一丁三醇密度的测定;1, 2, 4-丁三醇色度的测定;1, 2, 4一丁三醇中水含量的测定。1, 2, 4一丁三醇皂化值的测定，依据兵器行业标准WJ1748-87 (合成甘油中皂化值的测定方法原理，通过条件试验确定用氢氧化锅溶液回流皂化，盐酸标准滴定溶液反滴定的方法测定皂化值。根据1，2, 4一丁三醇皂化值较低的实际情况，本标准采用O.1mol月的氢氧化锅溶液进行皂化反应，其目的是为了在盐酸滴定中获得较大体积差值，以便提高测定的精度。本部分由中国航天科技集团公司提出。本部分由中国航天标准化研究所归口。本部分起草单位:中国航天科技集团公司四院四十二所。本部分主要起草

5、人:潘柏林、刘娟吉、韦雪梅、徐胜良、李蓉、曹庆玲。15 QJ 3140.4-2001 1, 2, 4一丁三醇分析方法第4部分:1, 2, 4一丁三醇皂化值的测定1 范围本部分规定了1.2. 4一丁三醇皂化值测定的试剂、仪器、测试步骤和结果处理等要求。本部分适用于以丁烯二醇为原料，高压加氢法合成的1，2，4-丁三醇皂化值的测定。其它方法合成的1，2. 4-丁三醇皂化值的测定也可参照使用。2 缩暗语下列缩略语适用于本部分。BT一一1.2, 4一丁三醇。3 方法概要BT试样中的酸或醋杂质，用氢氧化铀回流皂化，过量的氢氧化铀用盐酸标准滴定溶液滴定，根据空白和试样消耗盐酸的差值计算皂化反应消耗氢氧化铀的

6、量，并换算成氧化铀的量，用于表示皂化值。4 试剂a) 氢氧化铀(GB/T629，分析纯).c (NaOH) =0.1mol/1; b) 盐酸(GB/T622，分析纯)标准滴定溶液，c (HC1) =O.lmolll; c) 酣歌(GB/T10729), 5.0gl1榕液:d) 水，符合GB/T6682 三级水的规格。5 仪器实验室用一般仪器。6 测试步骤称取BT试样约25g(精确至O.Olg)于三角瓶中，加人80ml水，摇匀。然后加入25.00ml氢氧化铀溶液，装上回流冷凝管，置于沸水浴中加热回流lh。用30ml水分三次冲洗冷凝管及三角瓶口、壁，取下三角瓶冷至室温，加人3滴酷敢指示液，用盐酸标

7、准滴定洛液滴定至皂化液红色褪去并保持305不变为终点。同时作一份空白试验。7 测定结果的计算与表示17 QJ 3140.4-2001 7.1 测定结果的计算BT的皂化值按公式(1 )计算:x = (vo - V) ) . c x 0.031 U I J _ . _._- x 100 . ( 1 ) m 式中:x一-BT的皂化值(以Na20计)，%: y。一一空白试验消耗盐酸标准滴定溶液的体积，ml: V)一一试样消耗盐酸标准滴定溶液的体积，ml: C一一盐酸标准滴定溶液的物质的量浓度，mol/l : 0.031-与1.00ml盐酸标准滴定溶液c(HC1 ) =1.000mol/1J相当的，以克表示的氧化铀的质量;m一-试样的质量，g。7.2 测定结果的表示测定结果以两次平行测定结果的算术平均值表示，保留至三位小数。8 允许差两次平行测定结果的允许差不大于0.005%。18 geN-2.零四呐!同.e=俩同。中华人民共和国航天行业标准1, 2, 4一丁三醇分析方法QJ 3140.1-3140.10-2001 * 中国航天标准化研究所出版北京西城区月坛北小街2号邮政编码:100830 北京航标印务中心印刷中国航天标准化研究所发行版权专有不得翻印2002年02月出版定价:23.00元