1、中华人民共和国石油化工行业标准对苯二甲酸二甲醋挥发分的测定(真空干燥法)Dimethyl tereph由alate-Detenninationof volatile content-Vacuum d白iccating1 主题内窑与适用范围本标准规定了对苯二甲酸二甲醋挥发分的分析步骤。本方法适用于采用真空干燥法测定对苯二甲酸二甲醋中的挥发分。2试剂SHlT 1480-92 (2C削年确认)2.1 元水氯化钙:分析纯。将无水氯化钙置于烘箱中，开始缓慢地加热，经3-4h升温至180-2。在此温度下恒温烘烤4h。2.2 变色硅胶:GB 7822-87蓝胶指示剂和变色硅胶。3 仪器3.1 真空干燥器:但
2、mm，内放烘烧过并用布袋封好的氯化钙(2.1)03.2 实验室真空泵:抽气速率21/s。3.3 真空干燥塔:规格5mL，内装有变色硅胶(2.2)。3 .4 封闭式U型水银真空计。3.5 培养皿:仰Ommo仪器设备连接见下图。4 分析步骤4.1 用培养皿(3.5，不加盖)称量50g试样，准确到O.lmg。4.2 将培养皿(不加盖)连同试样放入真空干燥器内(3.1)。4.3 开启真空泵(3.2)，使真空干燥器(4.2)内的余压达4-533Pa。使样品在室温下干燥6ho4.4 干燥后，消除真空，取出装试样的培养皿(4.1)，立即称量，称准至O.lmg。5 分析结果的计算试样的挥发分x(%)按下式计算
3、:式中:m一一试样的质量，g; m. -m。x= _.一-x 1 m m，-一培养皿及试样在干燥前的质量，g; m2一一培养皿及试样在干燥后的质量，go 中国石油化工总公司1部8-05-批准908 1989-05-01实施6 精密度SHlT 1480-92 3 7 8 挥发分测定仪连接图I一封闭式U型水银压力计;2一缓冲瓶1)()mL;3一真空压力表;4一玻璃三通(耐真空);5一实验室真空泵;命一缓冲瓶1)()mL;7一真空干燥器归mrn;8一氯化钙布袋;9-一真空干燥塔规格5mL;10一金属网;11一变色硅胶;12一脱脂棉取两次平行测定结果的算术平均值作为分析结果，两次平行测定的允许差不应超过o.26%。附加说明:本标准由辽阳石油化纤公司提出。本标准由化纤中间体标准化技术归口单位归口。本标准由辽阳石油化纤公司负责起草。本标准参照采用苏联国家标准r兀r11363-80对苯二甲酸二甲醋技术条件。909
