SH T 1539-1993 合成橡胶 溶剂抽出物的测定.pdf

1、中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 1539 93 合成橡胶溶剂抽出物的测定主题内容与适用范围本标准规定了合成橡胶中溶剂抽出物的测定方法。本标准适用于充油丁苯橡胶和充油顺丁橡胶中溶剂抽出物含量的测定，但对其他类型橡胶的适用性尚需加以验证。2 引用标准GB/T 6737 合成生胶挥发分含量的测定3 定义在规定条件下，用溶剂从合成橡胶中抽取出的物质称为溶剂抽出物。4 方法提要将己称量过的橡胶试样放在抽提器里，先加乙醇-甲苯共沸液进行抽提，再用丙酣进行抽提，抽提的试样经干燥后，称量。根据抽提前后试样的质量差，计算溶剂抽出物含量。5 i式J本标准使用分析纯试剂和蒸悟水或纯度相同的水。5.1 元水乙

2、醇。5. 2 甲苯。5.3 丙酣。5.4 抽提剂A(乙醇甲苯共沸液):将7份(体积)的乙醇(5.1)和3份(体积)的甲苯(5.2)混合。5.5 抽提剂B(乙醇-甲苯水混合液):将95mL的抽提剂A(5.4)与5mL的蒸悟水混合。6 仪器6.1 天平:感量O.OOOlg。6.2 加热器:水浴。6.3 抽提器:磨口的广口锥形瓶的容积为400500mL，配长度为400mm的球形或蛇形冷凝器。6.4 量筒:100mL。6.5 表面皿:直径80mm。6.6 布氏漏斗:直径60mm。6. 7 真空烘箱:能抽到余压为13.3kPa，并能保持温度在100士50C。6.8 剪刀:锋利，无油污。.7 试样制备中国

3、石油化工总公司1993-02-25批准1993-10-01实施77 SH/T 1539-93 7.1 按GB/T6737进行试样干燥，将干燥后的试样剪成长约50mm，宽约10mm的细条。7.2 对于低门尼值的橡胶和明矶凝聚的橡胶或橡胶中含有难抽提的物质，称取1.51. 7g试样(精确至O.19)，用平板硫化机压到直径为8994mm和孔径为0.1777mm(80目)的不锈钢网上，除去网边缘外的多余橡胶，称量制备的试样和网(精确至O.Olg)。试验完成后，橡胶可在550C高温炉中烧掉，网可再用。8 分析步骤8.1 将一张圆形滤纸放到广口锥形瓶底部，并加入100mL抽提剂A(5.4)，称取约6g(精

4、确至O.Olg)按(7.1)制备好的试样，逐条放入广口锥形瓶内。每次加入要摇晃广口锥形瓶，使抽提剂完全浸润试样，减少粘接。若为低门尼值的橡胶，则将按(7.2)制备好的试样放入广口锥形瓶内。将冷凝器装在广口锥形瓶上，然后将抽提器(6.3)放在水浴上加热，在缓和煮沸条件下抽提1ho弃去抽提液。重新加入100mL抽提剂，再抽提1h，再弃去抽提液。然后分别用10mL左右的抽提剂洗涤试样3次，弃去洗涤液。最后加入100mL丙酣溶液，在煮沸情况下抽提5min，弃去丙酬溶液，将试样置于已恒重的表面JIll(6.5)上，放入温度为100:f:5C、余压不大于13.3kPa的真空烘箱(6.7)中干燥1h。冷却至

5、室温后，称量。8.2 用明矶凝聚的橡胶，按(7.2)制备试样，将制备好的试样放入广口锥形瓶底部，并加入100mL抽提齐IJB(5.日，其余操作步骤按(8.1)进行。9 分析结果的表述溶剂抽出物以原试样与抽出后试样的质量差占原试样质量的百分数来表示，其结果精确至二位小数。溶剂抽出物百分含量W(%)按下式计算zw=。一(m交m，)- L =-:._ X 100 式中:mo一一抽提前试样的质量，g;mj 表面皿的质量，g;m2一一抽提后试样与表面皿的质量，g。10 允许差平行测定的两个结果之差不大于0.16%。11 报告内容a. 本方法参照标准;b. 本分析过程中注意到的异常现象;c. 分析结果的表示方法;d. 分析日期。78 mo SH/T 1539-9 3 附加说明:本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会合成橡胶分技术委员会提出并技术归口。本标准由兰州化学工业公司化工研究院负责起草。本标准主要起草人吴毅。79