1、中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 1545 - 9 3 对苯二甲酸二甲E旨酸值测定法1 主题内容与适用范围本标准规定了对苯工甲酸二甲醋酸值的测定方法。本标准适用对苯二甲酸二甲醋酸值的测定范围为o.0050. 065mgKOH/g o 2 引用标准GB 601 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准洛液的配制GB/T 6678 化工产品采样总则GB/T 6679 固体化工产品采样通则3 方法提要试样用三氯甲:皖溶解后，以2，4工硝基苯月井和1，2秦酿4磺酸纳为指示剂(复合指示剂)，用氢氧化锦-乙醇标准滴定溶液滴定，使溶液由橙红色变为紫色，其反应式如下:-O-COOH + KOH R-O-COO
2、K + H 20 4 试剂和溶液本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馆水或同等纯度的水。4.1 兰氯甲烧。4.2 氢氧化饵乙醇标准滴定溶液:C (KOH) = o. 05000mol/L。4.3 复合指示剂溶液:称取约0.99g2，4二硝基苯牌，溶于100mL热无水乙醇中，在不断搅拌的同时将此溶液倒入己溶有1.3g的1，2-荼眼-4-磺酸铀的25mL热水溶液中，此时泪合物为暗红色。煮沸约10min，待有血红色结晶析出时，于室温下放置约30min，过滤，滤出的结晶在乙酸中再结晶一次，然后将结晶物在100C下干燥至无乙酸气味为止。称取约0.03g上述制备好的结晶物，溶于1
3、00mL元水乙醇中，将此溶液过滤。所得滤液即为制备好的复合指示剂洛液，贮存于棕色瓶中。5 仪器5. 1 锥形瓶:250mL。5. 2 微量滴定管:lmL，分度值O.OlmL。5. 3 恒温水浴。6 分析步骤称取约20g(精确至O.lg)研碎的试样，放入锥形瓶内，然后用量筒加入100mL三氯甲烧，在50士中国石油化工总公司1993-06-11批准1994-05-01实施88 SH /T 1 5 4 5 - 9 3 1 C的恒温水浴中加热溶解，可不断摇动。待试样完全溶解后取出冷却至室温。用移液管加入2mL复合指示剂，摇匀后用微量滴定管以氢氧化拥乙醇标准滴定溶液滴定，至溶液由橙红色到出现紫色为终点。
4、记下所消耗标准滴定溶液的体积。在相同的条件下做空白试验。7 分析结果的计算对苯二甲酸二甲醋的酸值X(mgKOH/g)接下式计算:nu AU nu一咱EE-1ti PO EU nu-nU一-m c一一、E/-nv-v-v 飞、-X 式中:V一一试样所消耗标准滴定溶液的体积.mL;Vo -空白所消耗标准滴定溶液的体积.mL;m一-试样的质量.g;C一一氢氧化押-乙醇标准滴定海液之物质的量浓度.mol/L;0.0561-1. OOmL氢氧化锦标准滴定溶液(c(KOH)= 1. OOOmol/U中的氢氧化伺质量.g0 8 允许差取两次平行测定结果的算术平均值作为分析结果，两次平行测定结果的允许差不大于0.004mgKOH/g。附加说明:本标准由辽阳石油化纤公司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会归口。本标准由辽阳石油化纤公司研究院负责起草。本标准主要起草人张静姐、商祯玉、黄一平。89
