SJ Z 1081-1976 电镀溶液分析方法一般要求.pdf

1、中华人民共和四机械工业导性技术文件国曰SJjZ 1081 76 17 1 人民共军自国第四?. 1. 指导性技术文件SJIZI081 76 : 电分析方法一般要求护阳A一二、分析试1.取样肘，用清洁的长玻璃管在镀槽数处取样，t昆合均匀，方能代:鼓楼族的实际成份。2.取得的试样应是澄清的。若有混浊，应待其注2清后吸取上层澄清拽，或过滤除去混浊啊。3.在室温时有盐类结晶析出试样。攘，应加热使盐类结晶榕解后二、试剂i.i式剂的国己制按附录的3町、。5.所用试剂除注明规格外均用化学纯或分析纯。.配和j试剂或分析用水，均用藩键水或去离子水。7.本方法所载的溶碗，除注明榕剂外，均为水溶液.如10%氯化锥悔

2、被是指100毫升榕掖中含氧化按10克。8.本方法所载的体职比榕液是试JtlJ与水的体积比。如1:2盐峻是指-Lf*积放盐酸比重1.19)与2体积水相混合。罩，安全操作9.使用毒及易燃试剂，必须。O.凡是放出有气体的操作，必须在通风橱内进行.1.硫酸标准榕阻Z配制: 附录试剂的INz量取分忻纯琉酸(比重1.84)28毫升，缓缓倾入500毫升水中，冷却盾稀择至1升。0.1 N: j量取分忻纯硫酸(比重1.84)2.8毫升，缓缓倾入500毫升水中，冷却后稀释至1升。标寇z，(1)以碳酸锦标定z称取在120c干燥过的分析钝碳酸纳1克四位有效数字)，置于250毫升三角瓶中，加水120毫升，i窑解后加甲基

3、橙指示剂试剂101) 3 4摘，用配制好的硫酸摘寇至红色为终点。式中zNzy q-N一一硫酸标准悔掖的当量浓度，V一一滴寇消艳硫酸标准榕攘的毫升宠儿，G一一眼酸饷重克0.053一一碳酸铀的毫克当量标寇O.lN硫酸，方法同上，但应称取蝶酸铀0.1克.也可以采用节列方法:准确称取在1200C子燥过的基准试开lj藤酸锅5.3002克，用水榕解后移入1升容量瓶中，加水前至肃庭箩摇匀，吸取20毫升，按上述方法标寇硫酸(保留嵌酶讷标准i容i夜，以盾可继续使用): 式中zN=0.1 20 v N一-i准酵标准溶液的当量浓度，V一滴寇消艳硫路标准攘攘曲毫升EA。(2)以氢氧化铀标准熔液标定:吸取己标寇的1准榕

4、被C试剂。20三角瓶中，加水80毫升，示剩03)2 2 井于250毫升好试制的定至红色消失为终点。式中sNzNIJ20 N一一磁睡标准榕液的当最浓度，V一一滴定?自辑硫酸标准溶液的毫升数，N1一一氢氧化讷标准溶攘的当量浓度。标定O.lN硫酸，用己标定的O.lN氢氧化锅标准溶液(试剂3) 按上法同样标定。2.盐醺标准溶液z配币lJ: 1N:量取分析纯盐酸(比重1.19)90毫升，以水稀至1升。0.1N:量取分析纯盐酸比重1.19)9毫升以水稀至1升。标寇z按标定硫酸标准溶液(试剂1)的方法同样进行，计相同。3.氢氧化纳标准溶被z配制z1 N:称取分析纯氢氧化饷45克，以冷沸水溶解后，移人硬质烧杯

5、中，瓶口用橡皮塞塞紧，静置数天使破酸纳下况。用上层:查清液导人另一试剂瓶，以新煮沸过的冷水释至1升。O.5N:称取氢氧化铀22.5克，按上怯配成1升溶被。0.2N:称氢氧化铀9克榕于;1(，以新煮沸过的冷水稀至1升。o .1N:称氢氧化锅4.5克溶于水，以新煮沸过的冷水稀歪1升。标寇z(1)以苯二甲酸氢锦标寇称取在120C干燥过的分析纯苯二甲锦(KHCaH404)4克(四位有效数字于250毫升三角瓶中，加水100毫升，加H13) 2楠，用配制好的lN / 附试剂的谈红色为终点。式中zN G 一二- V xO.2042 N一一氢氧化铀标准溶梭的当量浓度。V一一滴定消艳氢氧化铀标准溶液G一一-苯二

6、甲酸氢锦重(克。0.2042一一苯二甲酸氢悍的毫克当且。标定不同浓度的氢氧化锦标准溶液，方法罔上，苯二甲酸氧静的量应按比例增如(2)以盐酸标准溶被标定z吸取己标定的lN盐酸榕搜(试剂2)20毫升于250毫升三角瓶中，加水80毫升，加甲基橙指示剂试剂101)3楠，用配制好的lN氧化铀标准溶被捕定至黄色为终点。式中zN =_l号旦N一一氢氧化锅标准陪液的当量浓度，V一一摘走消耗氢氧饨铀标准溶攘的毫升数，N1一一盐酸标准熔攘的当量浓度。不同浓度氢氧化铀溶液的标定方禧同上，但应用溶液。4.0.1N高锺酸锦标准潜被z配明:用上铺析纯高锤酸锦3.3克，用1升新煮沸的水溶解，放置一周。丝的漏斗过滤，不应和橡

7、皮或其它有机物接触，储于棕色玻4 中，标定z。配告11O.lN草酸铀标准溶攘z准确称取在105C6.7011克，用水溶解后移入1升的容量瓶中，1fJl 至刻度，附试剂的配制句。吸取O.IN草酸铀标准熔破20毫升F250毫升三角瓶中，加水100毫升，1:1硫酸10毫升，加热至7585C，立即以配制好的高钮酸佣溶旋滴寇至微红色且保持1分钟不消失为终点。在接近终点时摘走速度应成慢。i商定时，熔液温度不得低于75c。Nz?U三主?式中:N一一一jfJ锤磁捍标在语液的当量浓度，V一一滴寇?肖耗高远酸锦标准熔坡的毫升数，注:保留草酸饵标准溶液，以后可继续使用.5.直辖酸锦标准攘攘z: 0.1 N:将基准试

8、剂重锚酸锦于140，. 150 C供1小时，取出后在干燥器内冷却，准确称取4.9035克用水溶解后。移入1000毫升的容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。不需标定。O.02N: 准确称取f140150C干燥过的某推试剂重路酸锦0.9807克，按上法且成1000毫升。O.OlN:准确称取于140150C干燥过的基准试州豆锋酸锦0.49035克，按上法配成1000毫升。6.0.1N E典标准榕撩z配市IJ: 称取分析纯哄化佣40克及确13克，用少量水溶解后，稀至1升，储于棕色瓶中，置于暗处。标定zI !此取己标寇好的o.lN硫代硫酸锦标准溶攘试剂8)20毫升于250毫升三角，随中，加水100毫升，以配

9、制好的确标准陪液滴定至淡黄色，加比粉指示剂(试剂107)5毫升，继续搞寇至兰色为终点。N=且上旦PV 事, 剂的配式中tN一一瞬标准榕液的当量浓度，V一一滴定消耗确标准溶液的毫N1一一硫代酸酸铀标准溶液的当量浓度。铁按标准溶液z0.25N:称取硫酸亚铁镀(FS04 NH4)2S04 .6HzO)100克，加少量的水及1=1硫酸40毫升，溶解后，如有浑浊应过滤，然后用至1升。亚铁溶被在空气中易氧化，应于使用前标定。O.lN:称取硫酸亚铁楼40克，按上能酿成1、升。标定z吸取O.lN重锦酸锦标准陪液(试剂5)20毫升于300毫升三角瓶中，加水80毫升，1: 1就酸10毫升，磷酸(比重.70) 5毫

10、升，苯基代邻氨基苯甲酸指示剂(试剂105)7 8滴，用自己制好的晚酸亚换钱梅液摘走至熔被由紫红色变为绿色为终点。式中=N=旦-11210V N一一硫酸亚铁镀标准榕液的当量浓度，V一一滴远消耗硫酸亚铁镀标准榕液的毫升数。标定不同浓度的硫酸亚铁按溶液方法同上，但应明浓度相近的重铭锦标准溶液。.e 8.硫代硫酸铀标准榕掖z 0.1N z称取硫代硫酸铀(Na2S203.、5H20)25克，溶于水中.加碳酸锅。.1克，以新煮沸的冷却水稀释至1升，储于棕色瓶中，放置一周后标定。0.02N I称取硫标定z(1)以铜标寇z飞禽喃2豆5克，按上1升。附剂的配。.2克(四位有效数字于300毫升三角瓶中，加1: 1

11、 10毫升使之溶解，加浓硫酸5毫升，加热至冒三氧化硫白烟，冷却。缓缓加水50毫升，摇匀，使盐类榕解，摘加氨水至擒，被开始呈深兰色，再滴加冰醋酸至深兰色退去，过量1毫升p冷却，加入2%腆化饵15毫升，立即用配制的0.1N硫代疏酸铀榕城滴定至谈黄色，加入淀粉擂示剂(试剂107)5毫升，摘走至兰色将近消失，加入10%1，0毫升，再摘走兰色突然消失为终点。式中zN G 一一一一一一一- V X 0.06354 N民一一硫代硫酸纳标准溶械的当量浓度，V一-i商定消耗疏代疏酸铀际准榕掖的毫升数，G一榻萤克), 0.06354一一铺的毫克当量。标定0.02N硫代晓酸饷际准j窍掖，称纯铜0.04克，按上楼标定

12、。(2)、以重铭酸锦标定z吸取o.1N重铭酸锦标准梅被(式剂5) 2，0毫升于300毫升腆量瓶中，加水60毫升，棋化何2克，1 : 2盐酸5毫升，立即盖好瓶塞，放暗处5分钟，以配制好的硫代硫睽铀路被捕事至芦绿色，加淀粉溶掖指示剂试剂107)5毫升，继续搞完至兰色消失为终点。式中zN=旦芝尹q飞JN一一硫代硫酸锅标准榕攘的当置浓度，V一一滴远消艳硫代蹄酸铀标准熔掖的毫升数，标定0.02N硫代硫酸铀标准熔攘的方法同上，但应用O.OZN重锦标准熔液。9.0.1 标准溶液z于120:C干燥2小时，在内冷却， 附录试剂的配一一一一-、17 ()()克辩解T水，移入1000毫升容量瓶中，用水稀至刻度摇匀。

13、于原色瓶中，不需标定。对精确的分析工作可称取硝酸银17克，水，自己成1升捧撞，用下站标定。标定:将分析纯氧化铀于400.C灼烧2小时，在干燥器内冷却至室诅，称取0.25克四位有效数字于300毫升三角瓶中，加水100毫升，使之溶解，加铭酸锦饱和溶液23摘，用配制好的硝酸银语被捕定至白色沉比略带谈红色为终点。式中zN V G 0.05844 N G 一一一一VXO.05844硝酸银标准溶液的当量浓度z滴定消艳硝酸银标准溶液的毫升数z氧化铀重克氯化铀的毫克当品。注:可以罔制0.1N氯化纳标准溶液游行ti定.准确称职于110C干燥过的基准讲弗!氯化纳5.844q克，用7溶解后移入1000毫升容景瓶中，

14、加7节稀至刻度，摇匀，吸取20毫于卡，按上法柯;定硝酸银标准溶液(保留氯化纳标准溶液以后继织使用)式中:NzJ4旦旦v N-一硝酸银标准溶液的当最浓度，V 商定消耗硝酸银标准溶液的毫升数.10.0.1N 配制: 按标准溶被z称分忻纯疏氧酸镜8克，用水溶解后稀至1升。标定z吸取0.N硝酸银标准梅攘(试剂9)20毫升于250毫升三角瓶中，加水100毫升，5 %铁镜ER指示剂(试剂106)，3 5毫升，用配好的硫氨酸按溶漉摘走至蹦出现不消失的淡红色为终点。s 割的配-一一一一-一式中zNZEA兰旦旦v N一一瞌氧醉钱标准溶攘的当量浓度，V一-1商堂消耗硫氨酸按标准溶掖的毫升数11.乙二股四乙酸二铀(

15、EDTA)标准榕液z配和: 0.05M:称取分析纯乙二腔四乙酸二铀(C1 oH14N20aNa2 .2H20) 19克，以水加热熔解后，冷却，稀释至1升。O.02M:称EDTAr.6克，用水溶解后，稀至1升。标定E(1) .以工甲苯酷橙指示z取o.o5M铮栋楼溶液(试剂12)20毫升于250毫升三角瓶中，加水50毫升，10%六次甲基四股溶液15毫升，二甲苯盼橙指示剂(试剂111)3 4窟，用配制好的0.05MEDTA熔液滴定至由紫红色变为黄色为终点。(2) .以锚黑T指示z吸取O.05M钵标准溶液(试剂12)20毫升于250毫升三角瓶中，加点50毫升，加PH=lO氨性缓冲溶被(试剂19)10毫

16、升，.铭黑T指示剂(试剂108)少许，用配制好的0.05MEDTA溶被捕走至由江色突变成兰色为终点。式中zM=卢QL哩旦旦些V M一-EDTA标准溶攘的克分子浓度，V一一捕宦消耗EDTA标定溶液的毫升数。, 不同浓度的EDTA梅被按上法同样标定时，但应用浓度相近的钟标准溶漉。12;铮棕准溶液zz O,. 02M: 99，95%以上的1.30-74克取在800试制的.8iiiOC灼烧过的基准试剂氧化铮1.6274克蹄少量1: 1盐后移人1000毫升容量瓶，以水稀释至刻度，摇匀。不需标定。(用钟配制:称ZnS047H2014.4克，用水梅解稀至1升，。O. 05M:称取纯铮3.2685克按上法配成

17、1000毫升，不需标定。(克，用水溶解，稀至1升，需标定。铮4.0685克画铮配制s称ZnS047H205.8。2Mz醋酸铮标准溶液E称取醋酸钵CZn(CHsCOOh 2日20)43.9克，加30%酷酸2毫升，用水榕解后，稀棒至1升。标定:(1)以二甲苯酷i登指示:吸取欲标定的O，2M醋酸钵榕液10毫升于250毫升三角瓶中，加水50毫升，10%六次甲基四按溶破15毫升，二甲苯酷席指示剂(试剂111) 2 3摘，用0，05MEDTA标准熔掖摘走歪曲紫红色变为黄色为终点。(2)以格黑T指示z吸取欲标寇的0，2M醋酸铮溶液10毫升于25Q毫升三角瓶中，加水iO毫升，PH = 10氨性缓冲榕液(试剂1

18、9)10毫升，加铭黑T示剂(试剂108)少评。用0，05MEDTA标准溶被捕定至溶液由红色变为兰色为终点。式中z13 配制zM=旦立110 M一一醋盼铮标准溶液的克分子浓度。MJ EDTA标准津梭的克分子浓度。VJ一一滴定消辑EDTA标准溶旋标准榕攘z。0 , 02M:称取硝酸铅CPb(NOs)2J6，7克，毫升，以水稀至1升。溶于妹，如1: 0，&5割z称取10 8盼号法(NOS)2)8.3克，按上楼配成1升。酸1O.05M:称取硝标定z的配铅CPb(NOs)2)16.6克，按上法配成1升，也吸取己标定的0.05MEDTA溶液试齐归。如2)!毫3辛苦5fJi毫升三角瓶中，加水50毫升，加10

19、%六次甲基四月安溶端、15毫畔，二哥手苯酷植指示剂试剂111)2 3滴，用已自己制好的005M硝酸2铅援军战前班至由黄变为红鱼为终点。标式中aM V M1 不同放庭的。14. o.O S,M 配刷ZM=旦丛纽v 硝酸铅标准榕施的克分子浓度，摘寇t肖艳硝磁铅标准攘攘的毫升数，EDTA标准谁攘的克分子放度。接撞上法同样栋寇时，应朋标准溶撩zEDTA 称取硫酸铜CUS04 5日2012.5克用水梅解，加1: 4硫酸1毫升，以水稀至1升。标寇z吸取欲标寇的硫i强铜i容，20毫升于250毫升三角瓶中，自.加水30毫升，PH=5.5醋酸一一醋酶铀缝冲熔攘试剂20)10毫升，加热50-60 C , 加PAN

20、指示剂(试剂109)数摘，用0.05MEDTA标梅谁槐摘寇至由紫红变黄色为终点式中zM=坐di20 M一一礁酷铜标准溶攘的克分子浓度，M1一-EDTA标准播攘的克分子战度，V1一搞寇捎艳EDTA15.铜标准溶被zu 理景剂的配filJ:ltnl-O- 1mg Cu: 准确称取纯锵(99.90%以上)1.000克，置于400毫升挠杯中，加1 : 1盐酸20毫升，加热，摘如30%过氧化氢8毫升，加站榕解，待完全陪解后，用少量水吹洗杯壁继续煮沸，使过氧化氢完全分解(起大气泡止冷却，移入1000毫升容量瓶中以水稀至刻庭，摇匀，, 1ml-o-o.01mg Cu: 1ml-O=1mgCu标准溶破10于1

21、000毫升容量施中，用水稀至刻度，回吁。16. 铁标准溶液(1ml-o-0.01mgFe): 4 准确称取纯铁(99.90%以上)0.100克，加1t 1盐酸10毫升，摘加数摘过氧化氢，加热溶解后，兹沸，冷却，移入100毫升容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀，再将此被准确稀释10倍.17. 钮标准榕槐(1ml-O-10mgPd): 准确称取氟化钮(PdC12)1.6664克，加1: 1盐酸10毫升，加少7(溶解后，移人100毫升容量瓶中，以水稀至刻庭，摇匀。18. 4M氟化楼一一氢氧化钱榕被s称氟化钱214克溶于水，加氨水比重0.89)270毫升，以水至1升。19. .氨性缓冲溶攘(PH= 10)

22、I 七钱54克，用水溶解，加绿水(至1升。0.89) 350毫升，以水20. 陆酸一一醋酸铀缓冲溶液(PH= 5.的铀200克，用水溶解，加水醋酸9毫升，至1升。101. 甲荔橙指示剂(P:H2.9，.4.的称0.15.甲基橙榕于100毫升热水中，如有不溶物应过滤。102. 甲基红指示剂(PH4.2-6, 3) 12 附录试剂的称0.1克甲基红溶于60毫升乙醇中，用水稀至100毫升。103. 盼指示剂(PH8.3.1O.0)称1克盼溶于80毫升乙醇中，用水稀至100毫升。104. 二苯胶磺酸铀指示剂z称0.2克二苯胶磺酸铀溶于100毫升水冲。105, 苯基代邻氨基苯甲酸指示剂z称0.1克苯基代

23、邻氨基苯甲酸，加5%碳酸铀5毫升溶解，用水至100毫升。106, 铁镜;H指示剂z称551硫酸高铁镀(NH4Fe(S4)2 10H2)，加浓硝酸数摘，加水100毫升，溶解。107. 淀粉指示剂z称E克可溶性淀粉，以少量水i周成浆状，加入100毫升沸水，匀，煮沸，冷却。108, 结果T指示剂z称0.5克锚黑T溶于少量乙醇中，加三乙醇牍至100毫升，热榕解。或称0，5克路黑T，川盐酸控脑4觅，语于100毫升乙醇中。、109 PAN指示剂z称0，2克1一(2 氮)2一茶盼溶于100毫升酒精中110. 紫腮酸锻指示剂:称10克;或化纳研细加0，05克紫jJU酸钱研匀。1门.二甲革盼植指示剂z称0，2克二甲苯盼橙溶于100毫升水中。112 , 格天青S指示剂:称0，4克锚天青S熔于100毫升水中。113. 锵试剂z称0，2克二乙按硫代甲酸铀(C2H5hNQ把2Na 3H2)榕于10(毫升水中，过滤，除去不溶物。13