SJ Z 1086-1976 镀镉溶液典型分析方法.pdf

1、中华人民共和国第四机械工业指导性报术文件吁Z pt- j在典型分析方法SJjZl086 76 : 、4 L 、化一-z 配方工218，.25克/升120.140克/升化铺CdO 化锅NaCN 他纳NaOH NiSO,o1H20 油35何克/升900120在/升10.20克/升1 2克/升810克/升11.5克/升810克/升50.-.100 硫( )氟化定1 方法粟点:在氨性梅液中加入甲醒，分解锚的氧化结合物，出锚，在PH=10时，以锦黑T为指示剂，2. 试齐I:月4EDT滴窟。(1)抗坏血胆Z(2)三乙醇胶z(3)氨性缓冲溶攘z(4)甲醒溶槐t(5)铭黑T指示剂z(6) EDTA标准溶液$3

2、. 分析方能z吸取镀i在2毫升于250毫升三角瓶中，加抗坏血酸。.5克，固体PH = 10 (见试剂19)1 : 9 0 , 5% (见试1fIll08) O, o5M (见试剂11)1 : 1三共7页第2页SJjZl086 76 乙醇胶5毫升，缓冲溶液(P日=10) 25毫升，铭黑T指示剂少许，1 : 9甲醒潜液10毫升，振摇数秒钟，此时溶液呈红色，立即用0，05MEDTA标准悔悔滴寇至兰色，再加1t 9甲醒榕液5毫升，如榕旋转红色再用EDTA滴寇，直至加甲醒不再返红色为终点。4. 计算z式中zM V 0.1284 EDTA标准溶峰的克分子浓度。远消耗EDTA标准攘攘的毫升敬。化铺的。(二)

3、总的测定1. 方法要点z主革化物在键被中以游离氧化轧和铺氨络合物两种状态存在，在氨性j容i庭中用硝酸银;商定生成豆稳忘的银氧结合物，释出的铺离子与氨生成铺氨络合物，以腆化锦为指示剂，终点时过量的Ag+与1-生成黄色的确化银沉淀。2 , 试剂t(1)确化锦熔液:(2)氨71.: (3)硝酸银标准溶;fEz3 , 分析方沾:lO 比重0，89o, lN (见试剂9)吸取镀;在2毫升于250毫升飞角瓶中，力n水50毫升，被氨水5毫升，10%确化钥1溶i皮2毫升，月Jo，lN硝酸馄标准溶攘滴寇至溶施开始显黄色浑浊为终点。4 , 计鼻Zx 1000 2 SJjZl086 76 共7页第3页一一一-一一+

4、问一一一式中:N一-硝酸银标准榕攘的当量放度。V一一滴寇消耗硝酸银标准榕液的毫升数。0，098一一氧化铀的毫克当量。(呈)氧氧化铀的jIJ定吸取镀攘5毫升后，按3J/Z1085一76中第一章第(三)节的方应进行。(四)根的泪。定1 ; 方法安地Z在盐酸挥军液中，加人氯化顿溶液，使硫酸根生成硫酸织沉淀，过滤，灼烧，称重。2 , 试剂:(1)硝酸z比重1，42(2)盐酸:比重1，19;1:1(3 )氯化顿熔液: 0% 3, 分析方法:吸取镀被20毫升于300毫升烧杯中，加浓硝酸50毫升，(在通风橱内进行加热至试液中的带机物完全分解为止，冷却。加水30滤去不陪杂质，拉用热水洗涤数次。惊j夜收集于罚0

5、0毫升烧杯中，然后在滤碗中加i农JJK酸20毫升，蒸发至近干。冷却p加人1: 1盐酸30毫升，他盐类i容解，加水50毫升，加热至沸腾，趁热在不断搅拌下滴加10%氯化顿熔液30毫升使沉旋完全吃得沉稳下沉后，滴1-2滴氧化锁溶碗，在日上层试?夜不再呈白色海拙，即沉淀完全).加热微沸1分钟，静置2小时，用双层定量滤纸过檐，用热水洗涤沉淀数次重无C1-为止(用硝银检验)，将沉捷置于己恒重的瓷珩塌中，灰化，于800.,900 c高中灼烧1小时，取出，冷却，称量至恒监。4 , 计算z(A- ). 50-4克/升=一一-301一-X 1000 事共T页第4JJtSJ/ZI086一76一一一一一一- - .-

6、一式中zA一一增桶和硫酸顿沉淀的重量(克)。B一一空蜡塌重量(克)。0.4115一一硫酸锁换算成硫酸根的系数。(五)曲测定按5J/Z1088一76中第(三)节的方怯进行。配方z铺化铁-乙二股四乙氨三乙酸阿拉伯树胶费Ij、三乙Cd50. NH4Cl 化镣镀铺40，50克/升180-240克/升铀C1 OH1 ,N 20sNa2 .2H20 1530克/升N (CH2COOH)3 50 , 70克/升12克/升NH2C5NH2 1 ,., 2克/升0.1.0.3克/升( ) 的测定1. 方站耍点z在熔被中加磁化铀，使 Cd504 + Na25= Cd5 t + Na主504硫也铺溶解在过量的腆榕液

7、中，用淀粉指示，以硫代确酸铀标准榕过量的腆z2. 试剂zCdS+I2 + 2HCl = CdC12 + 2HI+ 5 12+2Na25203 =2NaI+ Na25406 (1)氮氧化铀溶液z20% 4 SJjZl086一76共T页第5页(2)扰坏血眠Z(3)三乙醇胶溶液z(4)硫化纳饱和谐液z(5) (6) (7)况而悔恨Z (8)硫代硫酸纳标准溶液z(9)确标准榕掖z3. 分析方法z固体1 : 1 1 : 2 10% 1 % (见试剂107)o .1N (见试剂8)o.lN (见试剂6)吸取镀液2毫升于250毫升烧杯中，加水100、毫升，加入20%氢化铀溶梅3.5毫升，抗坏血酸0.5克，1

8、: 1三乙蘸胶2毫升，10% 化绅溶被5毫升，加热煮沸。然后加入硫化铀饱和溶攘5毫升，沸2-3分钟，静止，检验Cd+是否沉淀完全，如沉能不完全，铀饱和梅液12毫升，再煮沸23分钟，静止，过雄，以水洗涤至无S田，将沉淀连同擂纸移入原烧杯中，准确加入O.lN确标准榕液25毫升，然后在搅拌下缓缓加入1I 2盐酸25毫升，以0.1N的确代、纳标准带被捕定至挽黄色，再加入1%淀粉溶被5毫升，继续滴定至溶液由兰色消失为终点。4. 计异S_ (N!.V!-N2.V2)XO.1282 3CdS .8H2克/升一XI000 2 式中zN! V1 E典标准榕攘的当量浓度。加入确标准榕液的电川职。N2一一幢代硫酸铀

9、标准榕被的当量浓度。V2 0.12 满寇消耗硫代硫酸铀标准溶液的毫升的毫克当端。(工)氯化镀的测定按SJjZ1 OS5 -76中第二章第(二节的方法进行。事共T页第6页SJjZl086一76(三)乙二胶阴乙酸二饷和氨三乙酸的测忘1 方总要点:以铜试剂沉比分离镀撩11的阀、f夫等金属离子，用硝酸破坏溶液中过量的铜试剂，在PH=5 6六次甲基四肢缓冲榕液中以铭天青S为指示剂，用硫酸铜标准溶液滴定EDTA-Na和NTA的含量。另取一份溶液，在PH=5.5醋酸一醋酸铀缓冲溶被中，以PAN为指示剂，用酸锢掠J佳溶液滴定EDTANa，然后根据EDTA-Na和NTA的总量与EDTA-Na的量求出NTA的量。

10、2. 试剂t(1)铜试剂溶液z(2)硝酸z、(3)氢氧化锅溶被21 (4)六次甲基四股熔液z(5)醋酸一醋酸锅缓冲溶掖z(6)铭天青S指示剂E(7) PAN指示剂z(8)硫酸铜标准熔液z3. 分析方注:吸取镀液10毫升于200毫升烧杯中，加入适量的铜试剂室里白色沉淀，过滤。用水洗涤沉淀数次，然后将滤液移人250毫升以水稀至刻度，摇匀，此被为(A)。(1)乙二月安四乙酸工饷和氨三乙酸合量的侧址:吸取(A)溶液25毫升于250毫升三角瓶中，加1: 1硝酸5毫升，加热煮沸。冷却盾加入30%氢氧化铀溶液5毫升，再用1: 1硝和10%氧氧化铀溶液将PH调为7，(用精密PH试纸试)。然后加入30%六次甲基

11、四肢溶搜10毫升，0.4%铭天青S指示剂数1阳用。.05M硫酸铜标准溶攘摘走至溶液由黄色变为兰色为终点(V1)。(2)乙A二牍四乙酸二铀的测定z吸取(A)熔攘25毫升于250毫升三角瓶中，加入(1I 1)硝酸1 I 1 30% r 10% 30% PH= 5.5(见试剂20)0.4% (见试剂112)0.2% (见试剂109)o.05M (见试剂14)巾 SJjZl086 76 共7页第7页-吼一一-(5毫升，加热煮沸，冷却后，硝酸和10%氢氧化纳溶液加30%氢氧化铀睦液5毫升，再用1: 1 榕攘的PH调为7(用精密PH试纸铀缓冲撞掖5毫升，PAN指示剂数11吨，走至$J液由战黄色变为紫江包为

12、终点试)。加PH=5.5醋用。.03Mi流酸铜标准j容(V 2)。注:4. 计算:式中zM.vt-0.37225 EDTA Na克/jl-=10X-.(;:) o X _-250 _ M.V.O , 191l NTA克/升一一一一义1000-0.5134.A 25 10 X-一节250 M一酣睡悻际准谁液的克分子浓度。Vj一滴寇EDTA-Na和NTA合量时消耗硫酸铜标准谁攘的毫升数。V2滴i:EDT A -Nalft肖艳硫酸铜标准溶液的毫升A一一幢液中含EDTA-Na的量(克/升)0，1911一一氨兰乙酸的毫克分子量。0.37225一一乙二胶阿乙酸二铀的毫克分J品。O，G131一将EDTANa换算为NTA的系数。测定乙二胶内乙M工销或乙二胶阴乙酸二纳与氨三乙酸合量a，J-成先将PH调为7(用精密PEIl式纸i式)，再加缓冲液，2号则终点不稳定，影响测定结果.一一一T