1、。中华人民共和国第四机械工业部指导性技术文件r吨SJjZl091 6 : i夜型分析方法Lu- . . . . . . . . . . .同i自己方z氯化按氢一一(25%) Pd NH4C,1 NH4H NHa ( )铝的方法I、1, 方法要点z盐酸搭被中,用二甲基乙-z;=葡庸目.,=.-:-.,- ,-奇古=专T咽_,_.1:.- - 1020克/升10,-,20克/升180-270克/升2,-8克/升定过滤,烘干称2C4HsNz2 + PdC12 = (C4H7N 2z)zPd t + 2HCl 2, 试剂z(1) (2)二甲基乙-3, 分析方法z精梅攘z1 : 1 1% , 2% 吸取
2、镀被10毫升于400毫升烧杯中,加水150毫升,1.用1: 1盐酸巾和至揭酸性,加1%二甲基乙二醒后50毫升,静置半小时,用己恒茧的4号玻璃增塌抽滤,沉捷以2%盐酸熔挠洗涤6-8次,再以水洗4 -5次,然后将沉淀物于11OCo120C烘干至恒重。4, 计算z式中sG03188 Pd克/升=10010 (克。1 共2页第2责SJ/ZI091一760.3188一二甲基乙二醒铠的系骂几方法E、摄谱1. 方法要点z锢在4MNHH一-NH4Cl溶波中进行被谱测寇,饱的半就电位在-0.2一-1.4V之间(对饱和甘苯电极而言)0 2. 试剂z(1) NH40H (2)明战攘攘zNH,Cl榕波:4 M (见试剂18)(3)缸标准溶攘23. 分析方出z液2毫升于1000.1% 1ml-o-1QmgPd(见试j11)中,用至刻度,摇匀。取稀释i夜10毫升于50中。加入4MNH,O日,NH,Cl溶;夜12毫升,0.1%明腔撞撞2解杯中,通氯气8分钟,然后, 至刻度。取出部分榕掖于电进。液极谱固的坛明2量瓶中,以吸取铝标准攘攘(Iml-o-lOmgPd)2毫升于100至刻虞。吸取10毫升稀释漉于50毫升容量瓶中,以下同。4. 计算z式中z2 c h2 h1 C.h? Pd克/升=If铠标准榕攘的泼皮克/升), 试液的被高(mm), 组标准溶攘的戳高(mm).0