SN T 1407-2004 进出口2.5%溴鼠隆母液有效含量的测定方法 高效液相色谱法.pdf

1、中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1407-2004 进出口2.5%滇鼠隆母液有效含量的测定方法高效液相色谱法Determination of active content of 2. 5 % brodifacoum mother solution for import and export-HPLC 2004-06-01发布2004-12-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局前言本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准由中华人民共和国天津出入境检验检疫局负责起草。本标准主要起草人:x-U绍从、胡新功、吕刚、刘军、张莱。本标准系首次发布的检验检疫行业标准。

2、SN/T 1407一20041 范围进出口2.5%漠鼠隆母液有效含量的测定方法高效液相色谱法本标准规定了利用高效液相色谱法测定2.5%澳鼠隆母液有效含量的方法。本标准适用于2.5%澳鼠隆母液的有效含量的测定。SN/T 1407-2004 有效成分:3-3-( 4-澳联苯-4-基)-1，2，3，今四氢-1茶基J-4-起基香豆素(lUPAC), 3- 3- 4人bromo(1，1人biphenyl)-4-ylJ-1，2 , 3 , 4-tetrahydronaphtalenyl-4-hydroxy-2H-1-benzopyran-2-one(CA; 56073-10-0) 结构式zBr 分子式:C

3、31 H23 Br03 相对分子量:523.4(按1995年国际原子量)2 方法提要试样用丙酣榕解，以流动相定容，用5fl:.m ODS(C18)为填料的液相色谱柱分离试样，用紫外检测器(254 nm)检测，外标法定量。3 试剂和溶渡3. 1 甲醇z色谱纯。3.2 冰乙酸z优级纯。3.3 pH = 4.0乙酸-乙酸铺缓冲溶液:称取NaAc 3H20 20 g，溶于适量水中，加6mol/L HAc 134 mL，稀释至500mL。3.4 流动相:甲醇:pH=4的乙酸-乙酸铀缓冲溶液，90: 10(体积分数)。3.5 丙酣t优级纯。3.6 二级蒸馆水。3. 7 澳鼠隆标准品:已知含量二三99.0%

4、。4 仪器4. 1 高效液相色谱仪:具有可变波长的紫外检测器。4.2 色谱柱:250mmX4. 6 mm(内径)不锈钢柱，内装C18填充物，粒径5m。4.3 进样阀:20L。4.4 超声波清洗器。SN/T 1407-2004 5 高效液相色谱仪条件测定时高效液相色谱仪操作条件如下z一一一流速:1. 0 mL/min; 一一柱温:200C350C，检测过程中温度波动不应大于20C;一一检测波长:254nm; 一一进样体积:20L。上述操作条件是典型的，可根据不同仪器特点，对色谱柱(采用C18类液相色谱柱)和给定操作条件作适当调整，以获得最佳效果。上述操作条件下的典型色谱图参见图A.1。6 测定步

5、骤6. 1 标准溶液的配制称取澳鼠隆标准品0.06g(精确至0.0002 g)，置于50mL洁净、干燥的容量瓶中，加入3.5mL丙酣。将容量瓶放入超声波清洗器，标准品完全溶解后，用流动相稀释并定容，充分摇匀(A榕液)。精确移取5mLA溶液于另一个50mL洁净、干燥的容量瓶内，用流动相稀释至刻度，摇匀，密封保存(B榕液)。6.2 试样溶液的配制称取试样0.25g(精确至0.0002 g)，于50mL洁净、干燥的容量瓶中，加入3.5mL丙圃，在超声波清洗器中溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀(C溶液)。6.3 测定在上述色谱条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标准溶液也榕液)，直至相邻两针的峰面积变

6、化小于1.5%时，按照标准溶液、试样溶液、试样榕液、标准溶液的顺序进行测定。7 计算将测得的两次试样榕液(C榕液)及试样前后两次标准溶液(B溶液)中澳鼠隆的峰面积进行平均。试样中澳鼠隆的质量百分含量X按式(1)计算:式中:X一-试样中澳鼠隆的质量百分含量，%;A1一一标准溶液中澳鼠隆峰面积的平均值;Az一-试样溶液中澳鼠隆峰面积的平均值;m1一一澳鼠隆标准品的质量，单位为克(g);m一-一试样的质量，单位为克(g); P一-标准品中澳鼠隆的质量百分含量，%;10-澳鼠隆标准样品的稀释倍数。8 精密度对于2.5%澳鼠隆母液:rO.05 ,RO. 1。2 . ( 1 ) SN/T 1407-200

7、4 附录(资料性附录)澳鼠隆的典型色谱圄A !一斗l!lis-!-liti -ili-!| 1一一溶剂32 澳鼠隆。澳鼠隆典型色i普固附固A.1叮CON-hoZHZ中华人民共和国出入境检验检疫行业标准进出口2.5%澳鼠隆母液有效含量的测定方法高效液相色谱法SN/T 1407-2004 晤中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷祷印张O.5 字数7千字2004年10月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2004年10月第一版峰定价6.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533书号:155066 2-15887 SN/T 1407-2004