XB T 617.1-2014 钕铁硼合金化学分析方法 第1部分 稀土总量的测定 草酸盐重量法.pdf

1、. d ICS 77.120.99 日14中华人民共和国稀土行业标准XB/T 617.1-2014 敛铁栅合金化学分析方法第1部分:稀土总量的测定萃酸盐重量法Chemical analysis methods for neodymium iron boron alloy一Part 1 : Determination of total rare earth content- Oxalate gravimetry 2014-10-14发布2015-04四01实施d也嗡.饵if，_.fv飞，孟 丁古咄需仲可-现衍，-手夺:J中华人民共和国工业和信息化部发布、d . . .&. .L. 目。吕XB/T

2、 617(敏铁珊合金化学分析方法共分为7个部分z-一第1部分z稀土总量的测定草酸盐重量法;第2部分:十五个稀土元素量的测定pXB/T 617.1-2014 第3部分z棚、铝、铜、钻、镜、硅、钙、锐、错、辑、镇、铮和嫁量的测定电感藕合等离子体原子发射光谱法;一-第4部分z铁量的测定重错酸饵滴定法;一第5部分z错、铝、铝、鸽和铁量的测定电感搞合等离子体原子发射光谱法;-第6部分z碳量的测定高频-红外吸收法;第7部分z氧、氮量的测定脉冲-红外吸收法和脉冲-热导法。本部分为XBjT617的第1部分。本部分按照GBjT1.1-2009给出的规则起草。本部分由全国稀土标准化技术委员会(SACjTC229)

3、归口，本部分负责起草单位z北京有色金属研究总院、赣州虔东稀土集团股份有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所。本部分起草单位z北京有色金属研究总院。本部分参加起草单位z包头稀土研究院、湖南稀土金属材料研究院、赣州艾科锐化工金属材料检测有限公司、北京中科三环高技术股份有限公司、江西金世纪新材料股份有限公司。本部分主要起草人z刘兵、刘j鹏宇。本部分参加起草人z高立红、曾清、高励珍、范会涛、刘荣丽、姚南红、陈捷、朱霓、俞建苑、田莉、兰涛、杜潇、吴红、回荣花。I 、 1 范围敏铁珊合金化学分析方法第1部分:稀土总量的测定草酸盐重量法XB/T 617的本部分规定了敏铁跚合金中稀土总量的测定方法。本部

4、分适用于敏铁跚合金中稀土总量的测定，测定范围为19.00%35.00%。2 方法原理O/T 617.1-2014 试料经踵分解后，用氢氟酸沉淀稀土，分离大量铁及微量镜等杂质;以盐酸溶解稀土，在pH1.82.0 的条件下，用草酸沉淀稀土，分离残留的铁杂质。于950.C将草酸稀土灼烧成稀土氧化物，至恒重。3 试剂和材料3.1 氢氟酸(p=1.14g/mL)。3.2 硝酸(p=1.42 g/mL)。3.3 高氯酸(p=1.67g/mL)。3.4 过氧化氢(30%)。3.5 盐酸。+口。3.6 氢氟磁洗被(2十98).3.7 草酿榕液(100g/L)。3.8 氨水(1+口。3.9 甲酣红溶液(2g/L

5、):2 g甲酣红潜于1L乙薛(1十1)中。3.10 草酸洗液(20g/L)。3.11 精密pH试纸(0.55.0)。4 仪器设备4.1 分析天平，精确至0.0001 g. 4.2 高温炉，温度1000 .C。4.3 干燥箱。4.4 铅增捐。5 试梓取样后立即称量。1 XB/T 617.1-2014 6 分析步骤6.1 试料称取2.00g敏铁跚试样(第5章)，精确至0.0001 g。6.2 测定次数称取两份试料进行平行测定，取其平均值。6.3 测定6.3.1 试料的溶解将试料(6.1)置于300mL烧杯中，加人30mL盐酸(3.日，加入1mL过氧化氢(3.4)，低温加热至试样溶解清亮后，取下，冷

6、却后，移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。6.3.2 沉淀分离移取25.00mL试液(6.3.1)于300mL聚四氟烧杯中，加入少许纸浆，加入热水至约100mL，边搅拌边加人20mL氢氟酸(3.1)。在90c 100 c水播中保温25min，取下，冷却至室温。用定量慢速滤纸过滤，用氢氟酸洗液(3.6)洗涤烧杯23次，用小块滤纸擦净烧杯，将沉淀全部转移至滤纸上，再洗搔沉淀56次。将沉淀连同滤纸移入300mL玻璃烧杯中，加入40mL硝酸(3.2)，8mL高氨酸(3.3)，加热至沉淀完全溶解并冒烟至近干。取下，稍冷，加入5mL盐酸(3.5)，5滴过氧化氢(3.4)，加热使盐类完全溶解，吹洗

7、杯壁。加人100mL沸水，加入50mL近沸的草酸溶液(3.7)，加入46滴甲酷红溶液(3.的，用氨水(3.8)调至溶液呈桔黄色(pH1.82.0);再用氨水(3.8)、盐酸(3.5)和精密pH试纸(3.11)调节pH为2.0。加热煮沸或于80C90 .C保温40min，冷却至室温，放置2h.用慢速定量滤纸过器，用草酸洗液(3.10)洗涤烧杯23次，用小块滤纸擦净烧杯，将沉淀全部转移至滤纸上，洗涤沉淀810次。6.3.3 灼烧、恒量将沉淀连同滤纸放人已于950c灼烧至质量恒定的铀蜻捐(4.4)中，低温加热，将滤纸灰化。将灰化后的铅培塌和沉淀于950c高温炉(4.2)中灼烧1h.将铅瑞塌及烧成的氧

8、化稀土置于干燥箱(4.3)中，冷却至室温，称其质量。重复灼烧和称量的操作，直至增桐连同烧成物的质量恒定。7 分析结果的计算2 按式(1)计算稀土总量的质量分数(%): ( m , -m.)Vo w y: x k x 100% mo V) 式中=m)一铅增塌及烧成物的质量，单位为克(g); m2一一铀增塌的质量，单位为克(g);V。一一试液总体积，单位为毫升(mL);. ( 1 ) XB/T 617.1-2014 mo 试料的质量，单位为克(g); V1一分取试液体积，单位为毫升(mL);h 混合稀土金属与其氧化物的换算系数，按式(2)计算z是=:;kj Pj .( 2 ) 式中zki 一各稀土

9、元素单质与其氧化物的换算系数zPj一一各稀土氧化物在试料所含混合稀土氧化物中所占的质量分数。8 精密度8.1 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(忡，超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按表1数据采用线性内插法求得。表1质量分数1%重复性限1%19.47 0.25 29.55 0.25 31.71 0.25 34.77 0.14 注2重复性限(r)为2.8X岛，Sr为重复性标准差.8.2 先许差实验室间分析结果的差值应不太于表2所列的允许差。表2质量分数1%允许差1%19.00-35.0。0.40

10、9 质量保证与控制每周用自制的控制标样(如有国家级或行业级标样时，应首先使用校核一次本部分分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核。艺ONl.hFvHmum中华人民共和国稀土行业标准敏铁珊合金化学分新方法第1部分z稀土总量的副定草酸盐重量法XB/T 617.1 2014 * 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029)北京市西城区三里洞北街16号(10004日网址总编室:(010)68533533发行中心:(010)51780238读者服务部，(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 开本880X 1230 1/16 印张0.5字数9于字2015年5月第一版2015年5月第一次印刷祷书号:155066. 2-28649 14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107也价XB/T 617.1-2014 打印H期:2015年5月18日F002