XB T 617.3-2014 钕铁硼合金化学分析方法 第3部分 硼、铝、铜、钴、镁、硅、钙、钒、铬、锰、镍、锌和镓量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法.pdf

1、 4 ICS 77.120.99 H 14 中华人民共和国稀土行业标准XB/T 617.3-2014 铁铁珊合金化学分析方法第3部分:珊、铝、铜、钻、簇、硅、钙、饥、铭、镜、镇、铸和镣量的测定电感搞合等离子体原子发射光谱法Chemical analysis methods for neodymium iron boron aIloy一Part 3: Determination of boron, aluminum , copper , cobaIt ,magnesium , siIicon , calcium , vanadium , chromium, manganese , nickel

2、,zinc and gaIlium contents一Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry 2014-10-14发布2015-04回01实施/飞陆时吨时，每剖.泊伍也阳苍生- , _g f: r可中华人民共和国工业和信息化部发布 XB/T 617.3-2014 前牛一-R XB/T 617(敏铁跚含金化学分析方法共分为7个部分z一一第1部分z稀土总量的测定草酸盐重量法;-一第2部分E十五个稀土元素量的测定z第3部分z棚、铝、铜、钻、镜、硅、钙、钮、铭、镜、镰、铮和嫁量的测定电感藕合等离子体原子发射光谱法s一一第4部分z铁

3、量的测定重错酸挥滴定法;一一第5部分z错、银、锢、鸽和铁量的测定电感藕合等离子体原子发射光谱法:一一第6部分z碳量的测定高频-红外吸收法z一一第7部分z氧、氨量的测定脉冲-红外吸收法和脉冲-热导法。本部分为XB/T617的第3部分。本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本部分由全国稀土标准化技术委员会(SAC/TC229)归口。本部分负责起草单位z北京有色金属研究总院、赣州虔东稀土集团股份有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所。本部分起草单位z北京有色金属研究总院。本部分参加起草单位z包头稀土研究院、北京纳克分析仪器有限公司、赣州艾科锐化工金属材料检测有限公司、北京中科三环高

4、技术股份有限公司、甘肃稀土新材料股份有限公司。本部分主要起草人z刘鹏宇、J冰、鲍叶琳。本部分参加起草人z于勇海、金斯琴高娃、胡月、周伟、彭霞、温斌、姚南红、祁生平、江援、俞建苑、田莉、兰涛、杜潇、张海燕。4 I 句.、1 范围敏铁珊合金化学分析方法第3部分:珊、铝、铜、钻、簇、硅、钙、银、铭、健、镇、铸和嫁量的测定电感藕合等离子体原子发射光谱法XB/T 617.3-2014 XB/T 617的本部分规定了敏铁棚合金中棚、铝、铜、钻、镜、硅、钙、饥、铭、锤、镇、挥和嫁量的测定方法。本部分适用于敏铁棚合金中棚、铝、铜、钻、臻、硅、钙、锐、错、锺、镰、铮和嫁量的测定，测定范围见表1.表1元素测定范围

5、1%砌0.80-1.30 铝、铜、硅、锐、锡、嫁0.010-0.50 镜、钙、镜、镇、铮0.005 0-0.50 钻0.005 0-5.00 2 方法原理试料经酸分解后，用电感藕合等离子体原子发射光谱仪进行测定，以准基体匹配法校正基体效应。3 试剂和材料3. 1 盐酸、硝酸混合溶液。+1+的。3.2 跚标准贮存溶液z称取5.7174g跚醺w(H3B03)注99.99%J溶于少量水中，低温加热使其完全溶解，移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含有1mg棚。3.3 铝标准贮存溶液z准确称取1.0000 g金属铝w(Al)注99.99%J于300mL烧杯中，加入20mL 水，

6、加人3g氢氧化锅，待其溶解完全后，用盐酸0+1)慢慢中和至出现沉淀，并过量20mL，加热使其溶解并不断搅拌，冷却后将播液移人1000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含有1 mg铝。3.4 铜标准贮存榕液z准确称取1.0000 g金属铜w(Cu)注99.99%J，加人20mL硝酸(1+口，低温加热溶解并蒸发至近干，再加人10mL硫酸(1+口，小心继续蒸发至冒白烟，冷却后加水浸取，待盐类全部溶解，冷却后将禧液移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含有1mg铜。3.5 钻标准贮存溶被z称取1.0000g金属钻w(Co)注99.99%J于烧杯中，加入50mL硝酸

7、。+口，在水浴上加热溶解，冷却后加入少量水并煮沸，冷却至室温，将溶液移人1000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此榕液1mL含1mg钻。1 XB/T 617.3-2014 3.6 镜标准贮存溶液z称取1.0000 g金属镜w(Mg)注99.99%J于烧杯中，加入20mL水，缓慢加入20 mL盐酸0+1)，待完全榕解后，加热煮沸，冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg钱。3.7 硅标准贮存潜液z称取2.1394g二氧化硅w(SiOz)注99.99%J于铝蜻塌中，加入10g碳酸铀-碳酸饵混合熔剂，混匀，在喷灯上熔融至清亮，再灼烧10min。冷却后用热

8、水浸取，加热至溶被澄清，冷却后移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此榕液1mL含有1mg硅。3.8 钙标准贮存溶液z称取2.4971 g元水碳酸钙w(CaC03)注99.99%J(经110C烘干于200mL烧杯中，加40mL盐酸0+1)溶解，煮沸以除尽二氧化碳。冷却至室温，溶液移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混句。此榕液1mL含1mg钙。3.9 辄标准贮存溶液z称取2.2957 g饥酸钱w(NH4V03)二99.99%J于烧杯中，加入几粒氢氧化铀，以水稀释至100mL左右，溶解完全后，以硫酸0+1)中和至溶液呈酸性，冷却至室温，移入1000 mL 容量瓶中，以水稀释至刻度

9、，混匀。此溶液1mL含1mg锐。3.10 锦标准贮存溶液z称取3.7349 g锚酸饵(KzCr04) 99.99 % J(预先在105c烘烤约1h，于干燥器中冷却至室温于烧杯中，加人少量水，榕解后移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此禧液1mL含1mg错。3.11 磕标准贮存溶液z称取1.0000 g金属锺w(Mn)99.99%J(预先用稀硫酸洗捺除去表面氧化物，再用水洗涤除酸，烘干冷却后使用)，加入20mL硫酸0+的溶解，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混句。此榕液1mL含1mg髓。3.12 锦标准贮存溶液z准确称取1.0000 g金属镰w(Ni)99.99

10、%J于烧杯中，加入15mL硝酸。+口，在水浴上加热溶解，然后加人2mL硫酸。+口，继续加热蒸干直至硫酸白烟冒尽，取下玲却，加入150mL 水和5mL硫酸0+1)浸出，加热使盐类榕解，冷却后将溶液移人1000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混句。此溶液1mL含有1mg镰。3.13 悻标准贮存榕液z称取1.0000 g金属悻w(Zn)99.99%J于300mL烧杯中，加入30mL盐酸。+口，使其禧解完全后，加热煮沸几分钟，冷却至室温，移人1000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镑。3.14 嫁标准贮存禧液z称取1.0000 g金属嫁1叫Ga)二三99.99%J于300mL

11、烧杯中，加入30mL盐酸0+口，滴加几滴硝酸，于水踏上加热使其溶解完全，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶被1mL含1mg嫁，3.15 敏铁跚基体溶液z称取1.4581 g氧化敏w(REO)99 % ,w (Ndz Oa/REO) ?99.99 %J、0.1812 g氧化错w(REO)99%，w(Pr601l/REO)99.99%J、0.3444g氧化铺w(艺REO)注99%,w(DYzOal REO)99.99%J于100mL烧杯中，加入20mL醋酸(l十1)，加热溶解至清亮，冷却至室温z称取3.2500 g铁w(Fe)二三99.99%J于200mL烧杯中，加人

12、40mL盐酸。+口，加热溶解至清亮，冷却至室温。将两份溶液移人同一个200mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此榕液1mL含6.25mg敏、0.75 mg锤、1.50mg铺和16.25mg铁。3.16 混合标准溶液L分别移取标准贮存溶液(3.2、3.5)各10.00mL于100mL容量瓶中，加人10mL硝酸0+1)，以水稀释至刻度，混匀。此榕液1mL含有100g副、钻。3.17 混合标准溶液II:分别移取标准贮存潜液(3.3-3.14)各10.00mL于200mL容量瓶中，加入20mL 硝酸0+1)，以水稀释至刻度，混句。此溶液1mL含有50g铝、铜、钻、镜、硅、钙、舰、错、锤、镇、悻、嫁。3

13、.18 氧气qJ(Ar)注99.99%J。4 仪器设备电感搞合等离子体发射光谱仪z分辨率0.50-5.00 10.00 25.00 3 mL 标准系列溶液I6.5 标准系列溶攘的配制6.5.1 标准系列溶液I的配制分别移取omL、2.50mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL、25.00mL混合标准蓓液1(3.16)于6个50 mL塑料容量瓶中，再加入2.00mL敏铁跚基体禧液(3.1日，补加5mL盐酸硝酸泪合溶液(3.口，以水稀释至刻度，混匀。此标准系列榕液中跚和锚的浓度均为0g/mL、5.00g/mL、10.00g/mL、20.00g/mL、40.00g/mL、50.00g/m

14、L.6.5.2 标准系列溶液E的配制分别移取OmL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、12.50mL混合标准溶液11(3.17)于7个50mL容量瓶中，加入5.00mL敏铁棚基体溶液(3.1日，补加4mL盐酸、硝酸混合溶液(3.口，以水稀释至刻度，混匀。此标准系列溶被中铝、铜、钻、镜、硅、钙、锐、倍、锺、镇、悻和嫁的浓度均为0g/mL、0.50g/mL、1.00g/mL、2.00g/mL、5.00g/mL、10.00g/mL、12.50g/mL。3 XB/T 617.3-2014 6.5.3 空白标准系列溶液的配制分别移取OmL、0.25mL和0.50mL

15、混合标准溶液II(3.17)于3个50mL容量瓶中，加入5mL盐酸、硝酸混合溶液(3.口，以水稀释至刻度，混匀。此标准系列溶液中被测元素的浓度分别为0g/mL、0.25g/mL、0.50g/mL。6.6 测定6.6.1 推荐分析线见表3.表3元素谱线Inm元素谐线InmB 208.889、208.956、249.773V 311.857、292.401Al 237.312 Cr 267.716 Cu 324.754、327.395、224.700Mn 257.610、293.931Co 228.615、237.862Ni 231.604、216.555Mg 279.553、280.270Zn

16、213.857、206.200Si 251.611、288.158、250.699Ga 294.363 Ca 393.366 L一6.6.2 将分析试液(6.4)与标准系列潜液(6.5)同时在等离子体发射光谱仪上进行测定。7 分析结果的计算按式(1)计算各元素的质量分数(%):式中z(p-Po)Vo Vz X 10-6囚/w= x 100% m Vl . ( 1 ) P -一自工作曲线上查得分析试液(6.4.2)中待测元素的质量浓度，单位为微克每毫升(g/mL); po-一自工作曲线上查得空白溶液中待测元素的质量浓度，单位为微克每毫升(g/mL); Vo一一试被(6.4.1)总体坝，单位为毫升

17、(mL);Vz-一分析试液(6.4.2)的体积，单位为毫升(mL);V1一一-分取试液(6.4.1)的体积，单位为毫升(mL);m二一试料的质量，单位为克(g)。8 精密度8.1 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(忡，超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按表4数据采用线性内插法求得。4 XB/T 617.3-2014 表4元素质量分数/%重复性限r/Yo元素质量分数/%重复性限r/%0.017 0.003 0.020 0.002 0.045 0.008 0.098 0.002 Al 0.096 0

18、.006 0.19 Ga 0.01 0.12 0.01 0.25 0.02 0.30 0.02 0.50 0.02 0.49 0.02 0.93 0.02 0.0082 0.0002 0.97 0.03 0.020 0.001 B 1.13 0.03 Mg 0.100 0.005 1.17 0.07 0.20 0.01 0.50 0.02 0.008 3 0.0003 0.008 1 0.0003 0.020 0.001 0.021 0.001 0.099 0.002 0.040 0.001 ca Mn 0.20 0.01 0.100 0.006 0.50 0.01 0.20 0.01 0.5

19、0 0.02 0.0082 0.0005 0.0075 0.0010 0.020 0.003 0.020 0.001 0.099 0.008 0.099 0.002 Co 0.20 0.01 Ni 0.20 0.02 0.50 0.02 0.50 0.03 0.91 0.06 3.48 0.09 0.011 0.003 0.027 0.004 0.015 0.002 0.040 0.006 Cr 0.100 0.007 Si 0.100 0.005 0.20 0.02 0.19 0.02 0.50 0.02 0.51 0.03 0.010 0.003 0.020 0.003 0.020 0.0

20、02 0.100 0.008 a 0.073 0.005 0.20 0.02 Cu V 0.099 0.009 0.50 0.03 0.20 0.01 0.50 0.02 0.0079 0.0006 0.020 0.003 Zn 0.100 0.006 0.21 0.01 0.50 0.03 注z重复性限(r)为2.8X乱，S.为重复性标准差.8.2 允许差实验室间分析结果的差值应不大于表5所列的允许差。5 XB/T 617.3-2014 元素跚铝、铜、硅、锐、铭、惊钻、镜、钙、缸、镇、镑9 届量保证与控制每周用自制的控制标样(如有效性。当过程失控时，应找出原因6 表5含量范围/%允许差/%0

21、.80-1.30 0.08 0.010-0.030 0.004 0.030-0.10 0.009 0.10-0.30 0.03 0.30-0.50 0.04 0.005 0-0.010 0.001 0 0.010-0.030 0.003 0.030-0.10 0.008 0.10-0.30 0.02 0.30-0.50 0.03 0.50-2.00 0.06 2.00-5.00 0.20 国家级或行业级标样时，应首先使用)校核一次本部分分析方法的有纠正错误，重新进行校核。 叮FONltm.hFm叩H闰树中华人民共和国稀土行业标准敏铁翻合金化学分新方法第3部分=砸、铝、铜、钻、霞、硅、钙、舰、错

22、、锤、镇、铸和镰量的测定电感辑合等离子体原子发射光谱法XB/T 617.3-2014 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号。00029)北京市西城区三里河北街16号(10004日网址总编室，(010)68533533发行中心，(010)51780238读者服务部，(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张0.75字数14千字2015年4月第一次印刷开本880X12301/16 2015年4月第一版* 书号，155066.2一28647定价16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107XB/r 617.3-2014 打印日期:2015年5月11H F002