YB T 505.2-2007 含钒钛炉渣二氧化钛含量测定滴定法.pdf

1、ICS 73 060 30D 33Y日中华人民共和国黑色冶金行业标准YBT 5051一50582007代替YBT 505965中相应部分20070125发布含钒钛炉渣Vanadium and titanium slag20070701实施中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布目 录YBT 50512007含钒钛炉渣二氧化硅含量测定重量法Vanadium and titanium slag_Determination of silicon dioxide content-Gravimetrie methodYBT 5052 2007含钒钛炉渣二氧化钛含量测定滴定法(5)Vanadium and

2、 titanium slag一Determination of titanium dioxide content Titrimetric methodYBT 50532007含钒钛炉渣三氧化二铝含量测定滴定法(11)Vanadium and titanium slag_Determination of alumina contentTitrimetric methodYBT 50542007含钒钛炉渣氧化钙、氧化镁含量测定滴定法(17)Vanadium and titanium slags-Determination of calcium and magnesium content-Titri

3、metricmethodYBT 5055 2007含钒钛炉渣氧化亚铁含量测定分光光度法(23)Vanadium and titanium slag-Determination of ferric oxide contentPhotometric methodYBT 50562007含钒钛炉渣氧化锰含量测定火焰原子吸收法(27)Vanadium and titanium slag-Determination of manganese oxide content The flame atomicabsorption methodYBT 50572007含钒钛炉渣五氧化二钒含量测定滴定法(33)Va

4、nadium and titanium slag_Determination of Vanadium pentoxide content-Titrimetric methodYBT 5058 2007含钒钛炉渣硫含量测定重量法(39)Vanadium and titanium slag_Determination of sulfur contentGravimetrie method刖 罱YBT 5052 2007在YBT 505总标题下包括八个部分，本部分为其中的第二部分。第一部分含钒钛炉渣二氧化硅含量测定重量法第二部分含钒钛炉渣二氧化钛含量测定滴定法第三部分含钒钛炉渣三氧化二铝含量测定滴定

5、法第四部分含钒钛炉渣氧化钙、氧化镁含量测定滴定法第五部分含钒钛炉渣氧化亚铁含量测定分光光度法第六部分含钒钛炉渣氧化锰含量测定火焰原子吸收法第七部分含钒钛炉渣五氧化二钒含量测定滴定法第八部分含钒钛炉渣硫含量测定重量法本部分代替YBT 505 1965含钒钛炉渣化学分析方法中二氧化钛的测定部分。本部分与YBT 505-1965相比，主要变化如下：本部分确定了测定范围；本部分确定了允许差；本部分增加了规范性引用文件；一本部分增加了空白试验和验证试验；本部分将标准溶液由三氯化铁改成硫酸铁铵并规定了标定方法。本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由冶金工业信息标准研究院归口。本部分起草单位：中钢集团马鞍山

6、矿山研究院。本部分主要起草人：张念慈、徐修平。本部分所代替标准的历次发布情况：YBT 505 1965含钒钛炉渣 二氧化钛含量测定 滴定法VBT 505220071范围本部分规定了滴定法测定二氧化钛含量。本部分适用于含钒钛炉渣中二氧化钛含量的测定，测定范围(质量分数)：15040o。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GBT 6682分析实验室用水规范和试验方法(

7、GBT 6682-1992，neq ISO 3697：1987)3原理试样经过氧化钠熔融后，用水浸取，用盐酸酸化，用铝片将四价钛还原为三价钛，在二氧化碳保护气氛下，以硫氰酸盐为指示剂，用硫酸铁铵滴定。4试剂分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水，符合GBT 6682的规定。41过氧化钠。42硫酸，p1849mL。43硫酸，1+1。44盐酸，p1199mL。45盐酸，1+5。46铝片，纯度不小于999。47碳酸氢钠。48硫酸铁铵标准溶液，浓度视钛含量而定。标定：移取2000mL硫酸铁铵标准溶液(48)，置于250mL锥形瓶中。加10mL盐酸(44)，加热近沸，滴加氯

8、化亚锡溶液(411)至溶液无色再过量1滴2滴，流水冷却，加10mL氯化汞饱和溶液(412)，混匀，放置2 min 3min，加10mL硫磷混酸(413)，用水稀释至约100mL，加5滴二苯胺磺酸钠溶液(414)，用重铬酸钾标准溶液(49)滴定，滴定至溶液变紫色时为终点。按式(1)计算硫酸铁铵标准溶液浓度：C一号学式中：c硫酸铁铵标准溶液浓度，单位为摩尔每升(molL)；y-滴定时消耗的硫酸铁铵标准溶液体积，单位为毫升(mL)V移取重铬酸钾标准溶液体积，单位为毫升(mL)；c。重铬酸钾标准溶液浓度，单位为摩尔每升(molL)。YBT 5052 20a749重铬酸钾标准溶液，0001667molL

9、。称取049039预先在140150干燥2h，在干燥器中冷却至室温的重铬酸钾(基准试剂)溶于水中，移至1000mI，的容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。410硫氰化铵溶液(40)4”氯化亚锡溶液将lOOg氯化亚锡结晶体(SnCl。2HzO)溶于200mL的盐酸中(44)，通过水浴加热溶解。冷却溶液，并用水稀释至儿。该溶液应贮存在装有少量锡粒的棕色玻璃瓶中。412氯化汞饱和溶液413硫磷混酸边搅拌边将200mL磷酸(411)注入约500mL水中，再加300mL硫酸(49)，混匀，流水冷却。414二苯胺磺酸钠溶液将029二苯胺磺酸钠(c6HsNHC6H。SO。Na)溶于少量水中，然后稀释至lOOmL

10、。5分析步骤51测定次数对同一试样，至少独立测定两次。注：“独立”是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响。本分析方法中，此条件意味着同一操作者在不同的时间或不同操作者进行重复测定，包括采用适当的再校准。52试料量称取02590509试样(视钛含量而定)，精确至000029。53空白试验和验证试验531空白试验随同试料做空白试验。532验证试验随同试料分析同类型标准样品做验证试验。54测定将试料(52)放入铁坩埚中，加4969过氧化钠(41)，仔细搅匀，再覆盖lg29过氧化钠，放人马弗炉中，于470500烧结30min45min(若试样比较难分解时烧结温度适当升高，时间可以适当延长

11、)，取出冷却，用30mL40mL水浸取，以少量水洗出坩埚，并用稀盐酸(45)洗坩埚内壁1次2次，加20mL30mL盐酸(44)，煮沸至溶液清亮后，转入500mL锥形瓶内(体积保持100mI。150mL)女n 2939铝片(46)，当大部分铝片溶解后，盖好盖氏漏斗，放在低温电炉上，加热至无小气泡，取下稍放置，流水冷却至室温，打开盖氏漏斗，加29碳酸氢钠(乱7)，加水至200mI。，加10mL硫氰化铵(410)，以硫酸铁铵标准溶液(48)滴定至橙红色即为终点。6结果表示61二氧化钛含量的计算按式(2)计算试样中二氧化钛含量w，以质量百分数表示。 Wn(L()一(V Vo)CxO047881001668(2) H式中：c硫酸铁铵标准溶液浓度，单位为摩尔每升(toolL)y滴定时消耗硫酸铁铵标准溶液的体积，单位为毫升(mL)5砜空白试验滴定时消耗硫酸铁铵标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；m试样的质量，单位为克(g)；60047881mLlm01L硫酸铁铵标准溶液相当于钛的克数1668氧化物系数。7允许差实验室之间分析结果的差值不应大于表1所列允许差。表1允许差YBT 5052 2007二氧化钛含量， 允许差，i505 00 0105 001000 0 1510002000 02020004000 025