YB T 505.3-2007 含钒钛炉渣三氧化二铝含量测定滴定法.pdf

1、ICS 73 060 30D 33Y日中华人民共和国黑色冶金行业标准YBT 5051一50582007代替YBT 505965中相应部分20070125发布含钒钛炉渣Vanadium and titanium slag20070701实施中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布目 录YBT 50512007含钒钛炉渣二氧化硅含量测定重量法Vanadium and titanium slag_Determination of silicon dioxide content-Gravimetrie methodYBT 5052 2007含钒钛炉渣二氧化钛含量测定滴定法(5)Vanadium and

2、 titanium slagDetermination of titanium dioxide content Titrimetric methodYBT 50532007含钒钛炉渣三氧化二铝含量测定滴定法(11)Vanadium and titanium slag_Determination of alumina contentTitrimetric methodYBT 50542007含钒钛炉渣氧化钙、氧化镁含量测定滴定法(17)Vanadium and titanium slags-Determination of calcium and magnesium content-Titrim

3、etriemethodYBT 5055 2007含钒钛炉渣氧化亚铁含量测定分光光度法(23)Vanadium and titanium slag-Determination of ferric oxide contentPhotometric methodYBT 50562007含钒钛炉渣氧化锰含量测定火焰原子吸收法(27)Vanadium and titanium slag-Determination of manganese oxide content The flame atomicabsorption methodYBT 50572007含钒钛炉渣五氧化二钒含量测定滴定法(33)Van

4、adium and titanium slag_Determination of Vanadium pentoxide content-Titrimetric methodYBT 5058 2007含钒钛炉渣硫含量测定重量法(39)Vanadium and titanium slag_Determination of sulfur contentGravimetric method前 言kqBT 50532007在YBT 505总标题下包括八个部分，本部分为其中的第三部分。第一部分含钒钛炉渣二氧化硅含量测定重量法第二部分含钒钛炉渣二氧化钛含量测定滴定法第三部分含钒钛炉渣三氧化二铝含量测定滴定法

5、第四部分含钒钛炉渣氧化钙、氧化镁含量测定滴定法第五部分含钒钛炉渣氧化亚铁含量测定分光光度法第六部分含钒钛炉渣氧化锰含量测定火焰原子吸收法第七部分含钒钛炉渣五氧化二钒含量测定滴定法第八部分含钒钛炉渣硫含量测定重量法本部分代替YBT 505-1965(含钒钛炉渣化学分析方法中三氧化二铝的测定部分。本部分与T 505-1965相比，主要变化如下：本部分确定了测定范围；本部分确定了允许差；本部分增加了规范性引用文件；本部分增加了空白试验和验证试验；本部分将标准溶液改为用基准试剂配置。本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由冶金工业信息标准研究院归口。本部分起草单位：中钢集团马鞍山矿山研究院。本部分主要起

6、草人：张念慈、海冰。本部分所代替标准的历次发布情况：YBT 5051965。1范围含钒钛炉渣 三氧化二铝含量测定 滴定法YBT 50532007本部分规定了滴定法测定三氧化二铝含量。本部分适用于含钒钛炉渣中三氧化二铝含量的测定，测定范围(质量分数)：02510og。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而。鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GBT 6682分析实验室用水规范和试验方法(GBT 6682-

7、1992，neq IsO 3697：1987)3原理试样经碳酸钠和硼砂熔融后，分离钛等干扰元素，用过量的EDTA络合铝，再用氯化锌标准溶液滴定过量的EDTA，借此测定三氧化二铝含量。4试剂分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水，符合GBT 6682的规定。41碳酸钠一硼砂混合熔剂，4+1。42盐酸，p1199mL。43盐酸，1+1。44氢氧化铵，fDO89。4 5氢氧化铵，1+1。46氢氧化钠，20。47六次甲基四胺，20。可保持3日内使用，否则应重新配制。48氟化钾。49二甲酚橙，1水溶液。410醋酸一醋酸钠缓冲溶液，pH57。称取469醋酸钠溶于水，加入6mL

8、醋酸(1+1)，用水稀释至2L。411 EDTA标准溶液，004molL。称取1499EDTA(基准试剂)于500mL水中，加热溶解，冷却后稀释到1000mL，混匀，贮存在聚乙烯瓶中。412氯化锌标准溶液，002molL。称取162769预先在160。C170。C干燥2h，在干燥器中冷却至室温的氧化锌(基准试剂)用水湿润，加20mL盐酸(43)，缓慢加热溶解，蒸发体积到3mL5mL，移至1000mL的容量瓶中，用氢氧化铵(45)缓慢中和至甲基橙变黄，再用盐酸(43)中和至红色并过量5滴，用水稀释至刻度，混匀。5分析步骤51测定次数对同一试样，至少独立测定两次。1YBT 5053 2007注：“

9、独立”是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响。本分析方法中，此条件意味着同一操作者在不同的时间或不同操作者进行重复测定，包括采用适当的再校准。52试料量称取059试样，精确至000029。53空白试验和验证试验531空白试验随同试料做空白试验。532验证试验随同试料分析同类型标准样品做验证试验。54测定将试料(52)置于铂坩埚中，加入49碳酸钠一硼砂混合熔剂(41)，仔细混匀，再用19熔剂覆盖。将坩埚放人马弗炉中，于850900。C左右熔融5min10min，取出冷却，置于500mL烧杯中，用30mL盐酸(43)浸取熔块，然后用少许水洗净坩埚及盖，稀释体积至lOOmL150mL左

10、右。滴加浓氨水(44)至溶液刚出现浑浊，再用氢氧化铵(45)调节溶液酸度至刚有沉淀析出不消失时，立即加入30mL六次甲基四铵(47)，搅拌均匀，加热煮沸3min5min，使氢氧化物沉淀完全，趁热过滤(用热2NH。NO。洗净烧杯)。沉淀用30mL40mL热盐酸(43)溶解，并用热水洗净滤纸至无黄色，溶液收集于烧杯中，用氢氧化钠(46)中和溶液至有沉淀析出，然后在搅拌情况下，加入30mL热的氢氧化钠溶液(46)，煮沸5min，并不时搅拌，使氢氧化铝全部溶解，冷却，转移沉淀及溶液于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，用干滤纸过滤，弃去开始滤出的滤液。吸取25mL50mL溶液，置于250mL锥形

11、瓶中，加入25mL40mL EDTA标准溶液(411)(保证铝被络合并过量)，加1滴2滴二甲酚橙(49)，滴加盐酸(43)至溶液变为黄色，再加氢氧化铵(45)使溶液转变为紫色，再用盐酸(43)调至溶液呈黄色再过量2滴，立即加人20mI。醋酸一醋酸钠缓冲溶液(410)，加热煮沸3min，冷却，加4滴6滴二甲酚橙(49)，用氯化锌标准溶液(412)回滴过量的EDTA至溶液呈现红色，再加29氟化钾(48)，煮沸3 min5min，冷却，再用氯化锌标准溶液(412)滴定至红紫色即为终点。记录第二次滴定用去的氯化锌毫升数。6结果表示61 三氧化二铝含量的计算按式(1)计算试样中三氧化二铝含量w，以质量百分数表示。 W()一盥二堕丛螋100(1)。 ln式中：005396锌标准溶液对铝滴定系数；V。滴定时消耗氯化锌标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；v2滴定空白试液时消耗氯化锌标准溶液的体积，单位为毫升(mI，)；m试样的质量，单位为克(g)。7允许差实验室之间分析结果的差值不应大于表l所列允许差。表1允许差YBT 50532007三氧化二铝含量， 允许差，O25O50 0038O50250 0057250500 00765001000 01513