YB T 505.6-2007 含钒钛炉渣氧化锰含量测定火焰原子吸收法.pdf

1、ICS 73 060 30D 33Y日中华人民共和国黑色冶金行业标准YBT 5051一50582007代替YBT 505965中相应部分20070125发布含钒钛炉渣Vanadium and titanium slag20070701实施中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布目 录YBT 50512007含钒钛炉渣二氧化硅含量测定重量法(1)Vanadium and titanium slagDetermination of silicon dioxide contentGravimetric methodYBT 50522007含钒钛炉渣二氧化钛含量测定滴定法(5)Vanadium and

2、 titanium slag-Determination of titanium dioxide contentTitrimetric methodYBT 50532007含钒钛炉渣三氧化二铝含量测定滴定法(11)Vanadium and titanium slagDetermination of alumina contentTitrimetric methodYBT 50542007含钒钛炉渣氧化钙、氧化镁含量测定滴定法(17)Vanadium and titanium slag-Determination of calcium and magnesium content-Titrimet

3、ricmethodYBT 50552007含钒钛炉渣氧化亚铁含量测定分光光度法(23)Vanadium and titanium slag-Determination of ferric oxide conten卜Photometric methodYBT 50562007含钒钛炉渣氧化锰含量测定火焰原子吸收法(27)Vanadium and titanium slag-Determination of manganese oxide content The flame atomicabsorption methodYBT 50572007含钒钛炉渣五氧化二钒含量测定滴定法-(33)Vanad

4、ium and titanium slagDetermination of Vanadium pentoxide content-Titrimetric methodYBT 50582007含钒钛炉渣硫含量测定重量法(39)Vanadium and titanium slag Determination of sulfur eontent-Gravimetric method刖 吾WT 5056 2007在YBT 505总标题下包括八个部分，本部分为其中的第六部分。第一部分含钒钛炉渣二氧化硅含量测定重量法第二部分含钒钛炉渣二氧化钛含量测定滴定法第三部分含钒钛炉渣三氧化二铝含量测定滴定法第四部分

5、含钒钛炉渣氧化钙、氧化镁含量测定滴定法第五部分含钒钛炉渣氧化亚铁含量测定分光光度法第六部分含钒钛炉渣氧化锰含量测定火焰原子吸收法第七部分含钒钛炉渣五氧化二钒含量测定滴定法第八部分含钒钛炉渣硫含量测定重量法本部分代替YBT 505-1965(含钒钛炉渣化学分析方法中氧化锰含量的测定部分。本部分与YBT 505-1965相比，主要变化如下：本部分确定了测定范围；本部分确定了允许差；本部分增加了规范性引用文件；本部分增加了空白试验和验证试验；本部分将测定方法改为原子吸收法。本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由冶金工业信息标准研究院归口。本部分起草单位：中钢集团马鞍山矿山研究院。本部分主要起草人：徐

6、修平、海冰。本部分所代替标准的历次发布情况：YBT 505 19651范围YBT 50562007含钒钛炉渣 氧化锰含量测定 火焰原子吸收法本部分规定了原子吸收法测定氧化锰含量。本部分适用于含钒钛炉渣中氧化锰含量的测定。测定范围(质量分数)：0，010-5，00。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GBT 6682分析实验室用水规范和试验方法(GBT 6682-1

7、992，neq ISO 3697：1987)3原理试样经盐酸、氢氟酸、高氯酸分解后，在一定酸度下，于原子吸收光谱仪，波长为2795nm处，以空气乙炔火焰进行氧化锰测定。4试剂分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水，符合GBF 6682的规定。41盐酸，p1199mL。42盐酸，1+1。43氢氟酸，p1159mI。44高氯酸，p1679mL。45锰标准储备溶液451储备液称取050009高纯金属锰于带表面皿的高型烧杯中，加25mL盐酸(42)，加热溶解。完全溶解冷却后，移人1000mI。容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀，此溶液lmL含0500mg锰。452标准溶液移取

8、5000mL储备液(451)于500mI，容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含5000ag锰。453锰校准曲线移取00mL、50m。、100mI。、200mL、300mL的锰标准溶液(452)分别置于一组100mL容量瓶中，各加6mI。盐酸(42)，以水稀释至刻度，摇匀。5仪器原子吸收光谱仪，备有空气乙炔燃烧器，锰空心阴极灯。YBT 5056_20a76分析步骤61测定次数对同一试样，至少独立测定两次。注：“独立”是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响。本分析方法中，此条件意味着同一操作者在不同的时间或不同操作者进行重复测定，包括采用适当的再校准。62试料量称取019试

9、样，精确至000029。63空白试验和验证试验631空白试验随同试料做空白试验。632验证试验随同试料分析同类型标准样品做验证试验。64测定将试料(62)置于50mL聚四氟乙烯坩埚中，加少许水分散试样，随同试样做一个空白试验，N-k5mL盐酸(41)，5mL氢氟酸(43)，2mL高氯酸(44)于低温电炉上加热，待高氯酸烟刚冒尽呈湿盐状时，取下冷却，加入6mL盐酸(42)，加热至盐类全部溶解后取下冷却，移入lOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀(必要时进行分取)。在原子吸收光谱仪上，于波长2795nm，以空气一乙炔火焰，用水调零，先用锰工作曲线系列浓度最大的溶液喷测，并调节火焰状态和燃烧器位置

10、以达到最大吸光度。然后按浓度由低到高的顺序，依次喷测校准曲线系列溶液和待测溶液及空白试验溶液，每一溶液喷测均以水调零，并至少重复喷测两次，记下稳定读数，求得平均吸光度。校准曲线系列每一溶液的平均吸光度减去零浓度溶液的平均吸光度，为锰校准曲线溶液的净吸光度。以锰浓度为横坐标，净吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。将试样溶液的平均吸光度和随同试样空白溶液的平均吸光度，从校准曲线上分别查出各自的锰的浓度。7结果表示71氧化锰含量的计算按式(1)计算试样中氧化锰含量w，以质量百分数表示。wm()一系志UU12912(1) mX l式中：c1从曲线上查得的试样溶液中锰的浓度，单位为微克每毫升(tgmL)；Cz从曲线上查得的随同试样空白溶液中锰的浓度，单位为微克每毫升(pgmL)；m测量溶液相当的试样质量，单位为克(g)；12912氧化物系数。8允许差实验室之间分析结果的差值不应大于表1所列允许差。28表1 氧化锰含量的允许差YaT 505B一2007氧化锰含量， 允许差，ool010 o003O10O50 o0150501oo o041oo5oo 01029