YC T 183-2004 烟草及烟草制品.涕灭威农药残留量的测定.气相色谱法.pdf

1、ICS 65. 160 X 87 备囊号:14401一2004中华人民共和国烟草行业标准YC/T 183-2004 烟草及烟草制品涕灭威农药残留量的测定气相色谱法Tobacco and tobacco products一Determinationof aldicarb residues一Gas chromatographic method 2004-10-19发布2005-03-01实施国家烟草专卖局发布中华人民共和国烟草行业标准烟草及烟草制晶涕灭威农药残留量的测定气相色谱法YC/T 183一2004晤中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:68523

2、94668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销 开本880X 1230 1/16 印张0.5字数9千字2005年2月第一版2005年2月第一次印刷* 书号:155066 2-15996 定价8.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533本标准的附录A为资料性附录。本标准由国家烟草专卖局提出。前本标准由全国烟草标准化技术委员会(TC144)归口。本标准起草单位z国家烟草质量监督检验中心。本标准主要起草人E唐纲岭、张戚、朱永平、苏国岁、何爱民、刘惠民。YC/T 183一2004I YC/T t 83-2Q04 1 范围烟草及烟草

3、制晶涕灭威农药残留量的测定气相色谱法本标准规定了烟草中涕灭威农药残留量的气相色谱测定法。本标准适用于烟草和烟草制品。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 5606. 1卷烟第1部分z抽样GB/T 19616 烟草成批原料取样的一般原则(GB/T19616一2004，ISO4874: 2000 , MOD) YC/T 31 烟草及烟草制品试样的制备和水分测

4、定烘箱法3 原理用甲醇萃取烟草，萃取液中的涕灭威及其代谢物通过过氧化氢的氧化作用转化为涕灭威矶，然后用气相色谱仪/火焰光度检测器测定。4 试剂与材料水应为蒸馆水或同等纯度的水。所有试剂应适用于农药残留量分析。所有溶剂应依照与样品测定(萃取和气相色谱测定)相同的程序做空白试验以检查其纯度，溶剂色谱图的基线上应没有明显会影响农药残留测定的峰出现。4. t 涕灭威(aldicarb)，农药标准品。4.2 甲醇，需重蒸并验证。4.3 丙酬，需重蒸并验证。4.4 二氯甲烧，需重蒸并验证。4.5 冰乙酸，分析纯。4.6 过氧化氢，分析纯。4. 7 元水硫酸铀，分析纯(550.C干燥至少2h)。4.8 标准

5、储备液z称取0.01g(精确至0.0001 g)涕灭威于10mL容量瓶中，用丙固定容，配制成浓度约为1mg/mL的滴灭威标准储备液。标准储备液避光贮存于0C4.C条件下，可至少稳定6个月。4.9 工作标准液z移取标准储备溶液(4.8)1.0 mL于100mL容量瓶中，用丙酣稀释定容，得到涕灭威浓度约为10g/mL的工作标准溶液。即配即用。5 仪器常用实验仪器及下述各项:5. t 分析天平，感量O.OOOlg.5.2 旋转蒸发仪。1 YC/T 183-2004 5.3 震荡器。5.4 回流冷凝装置。5.5 石英棉。5.6 带尾管撒缩瓶，100mL(尾管在1.0 mL、3.0mL、5.0mL处有刻

6、度)。5. 7 气相色谱仪按照制造商操作手册运行气相色谱仪。进样口、柱箱和检测器应分别配有独立的加热单元。以下条件可供参考，采用其他条件应验证其适合性。5.7. 1 温度进样口温度250.C，检测器温度250.C。合适的方法如下:一一初始温度:50.C;一一初始时间:1min; 一一程序升温1.以25.C/min速率由50.C升至100C; 一一程序升温2:以5.C/min速率由100.C升至190oC;一一-总运行时间:21mino 5.7.2 气流速率根据仪器操作手册及分析人员的经验设定气流速率。合适的气流速率如下:一一一载气z氮气，2.0mL/min; 一一隔垫吹扫:5mL/min; 一

7、-分流流量:50mL/min。5.7.3 进样模式进样量2L，不分流进样，进样后分流间关闭0.5min。5.7.4 进样方式自动进样器或其他合适的进样装置。5.7.5 色谱柱推荐使用熔融石英毛细管柱，长30m，内径0.32mm，固定相DB-1701，膜厚0.25m。5.7.6 检测器配置火焰光度检测器(FPD，硫滤光片)。由于被激发的硫原子是双原子的，发光强度和硫原子的浓度平方成正比，所以得到的标准曲线为-元二次方程。检测器气体流速:氢气75mL/min;空气100 mL/min;氮气19mL/min。6 采样及试样制备6. 1 按GB/T5606. 1或GB/T19616抽取样品。6.2 按

8、YC/T31制备试样，并测定水分含量。7 分析步骤7. 1 称取10g烟末(精确至0.01g)于300mL三角瓶中，加入100mL甲醇(4.2)，置于震荡器(5.3)上，震荡萃取30min;静置后将上层清液转移到装有无水硫酸铀(4.7)的漏斗中，过滤。移取50mL滤液于一带尾管的浓缩瓶(5.6)中，置于旋转蒸发仪(5.2)上(水浴温度小于40C)浓缩至小于1mL。7.2 分别向浓缩近干的带尾管的浓缩瓶(5.6)中加入5mL冰乙酸(4.5)和5mL过氧化氢(4.6)，将其置于回流冷凝装置(5.4)上，在700C的水浴温度下加热30min。将溶液冷却至室温，过滤到250mL的分液漏斗中，浓缩瓶和滤

9、纸用80mL水反复洗涤3次-4次。用3X30 mL二氯甲皖(4.4)提取水溶液，用无水硫酸铀(4.7)干燥有机相后，在旋转蒸发仪(5.2)上(水浴温度小于400C)浓缩近干，必要时氮吹。然后用丙酣(4.3)溶解定容至3mL，进行气相色谱分析。YC!T 183-2004 7.3 标准曲线的制作z分别移取一定量的工作标准溶液(4.9)于五个带尾管的浓缩瓶(5.的中，按7.2进行下一步的操作，制备至少五个工作标准溶液，即可得到标准曲线。其浓度范围应覆盖预计检测到的样品含量。外标法定量。制作标准曲线的溶液应在4(:以下的条件下保存，可反复使用。工作标准溶液和样品空白溶液的示例色谱图见图A.l和图A.2

10、所示。注1，对未知原因造成的明显偏离的测定结果要加以仔细研究。建议在这种情况下使用质谱检测器确证色谱图中物质的化学结构。8 结果计算以干基计的涕灭威农药残留量风，数值以用/g表示，按式(1)进行计算z式中zcX3 p = ，/ :， v , X 2 mX (1 -w) C一一根据标准曲线得出的涕灭威酬的浓度，单位为微克每毫升(g/mL); 3一一-溶液最终定容的体积，单位为毫升(mL); m一一试料质量，单位为克(g); w-一样品的水分质量分数，%。9 量复性、回收率和检出限本方法的精密度试验研究结果见表1。表1方法的精密度试验研究结果F1 F2 F3 农药变异变异变异加入量/回收率/系数/

11、加入量/回收率/系数/加入量/回收率/系数/加入量/g %) %) g %) %) g %) %) g 睁灭威0.5005 99. 16 5.56 1. 0010 91. 91 9.33 2.5025 91. 41 10.77 9.0090 一L.( 1 ) F, 变异检出限/回收率/系数/(g/g) %) %) 83. 12 4.98 0.04 守CON-tmFHh讪YC/T 183一2004附录(资料性附景)色谱图示例A 111. ,., ._t.,_. 1111.:11_ ，们川川pA 60 50 40 30 20 10 tlmin 16 14 12 10 8 6 4 2 0.5问/mL工作标准渡的色谱圄圄A.1l一-11.231 min，涕灭威.ar卜uulu-lth!tpA 60 50 ll-il- -i!tj 40 30 20 10 tlmin 16 14 12 10 8 6 4 2 无涕灭威农药残留烟草样晶的色端困圄A.2侵极必究书号:155066 2-15996 定价，8.00元服极专苟 YC/T 183-2004