YC T 207-2014 烟用纸张中溶剂残留的测定顶空-气相色谱 质谱联用法.pdf

1、ICS 65.160 X 85 备禀号:48466-2015 中华人民共和国烟草行业标准YC/T 207-2014 代替YC/T207-2006 烟用纸张中溶剂残留的测定顶空-气相色谱/质谱联用法Determination of solvent residuals 00 papers for cigarette Headspace-gas chromatography /mass spectrometry 2014-12-24发布2015-01-15实施飞zaeb怕川苟吟豆、jJaJh叫自叫川国家烟草专卖局发布中华人民共和国烟草行业标准姻用纸张中禧剂残留的测定顶空】气相色谱/1贡谱联J司法YC

2、/T 207-2014 铸中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平垦西街甲2号。00029)北京市西城区三里向北街16号(10004日网址总编室:(010)68533533发行中心:(010)51780238读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销智备开本880X1230 1/16 印张1字数27千字2015年4月第一版2015年4月第一次印刷等书号:155066. 2-28455定价18.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107YC/T 207-2014 前本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T2

3、0001.4-2001给出的规则起草。本标准代替YC/T207-200650%时，允许士10%偏差5相对丰度20%-50%时，允许土15%偏差;相对丰度10%-20%时，允许士20%偏差z相对丰度运10%时，允许士50%偏差，此时可定性确证目标分析物。典型溶剂残留标准工作榕液和试样的顶空-气相色谱/质谱图参见附录Bo6. 1.2 其他溶剂残留的定性鉴定首先由试样质谱总离子流圈中该色谱峰的离子碎片，调用质谱图谱库对照检索，得到溶剂残留的初步定性结果z根据该初步定性结果，取相对应的榕剂残留标样溶于三乙酸甘油醋(3.1)中，将该标样溶液加人烟用纸张/原纸试样中，按仪器条件(4.1-4.3)进行顶空-

4、气相色谱/质谱分析，对照标样的保留时间和总离子流图，确定试样中的目标化合物.当试样和标样在相同保留时间处土0.2min)出现，并且对应质谱碎片离子的质荷比与标样一致，其丰度比与标样相比符合z相对丰度50%时，允许士10%偏差5相对丰度20%-50%时，允许土15%偏差z相对丰度lO%20%时，允许士20%偏差5相对丰度10%时，允许士50%偏差，此时可定性确证目标分析物。6.2 定量分析6.2.1 栋准工作曲线结制以对应烟用纸张原纸为样品基质，按第5章要求制取检测试样，分别加入1000L系列标准工作潜液(3.3.2).按仪器条件(4.1-4.3)进行顶空-气相色谱/质谱分析，得到溶剂残留标样的

5、总离子流图和定量离子峰。根据溶剂残留标样的定量离子峰面积及其含量(单位面积纸张中所含化合物的质量数.mg/m2) 建立标准工作曲线，工作曲线强制过原点，工作曲线线性相关系数R2注0.9950每次试验均应制作标准工作曲线。20次样品测试后应测定一个中等浓度的标准工作榕液，如果测定值与原值相差超过5%.则应重新进行标准工作曲线的制作。YC/T 207-2014 6.2.2 空白试验以对应烟用纸张原纸为样品，按第5章要求制取空白试样，按仪器测试条件(4.14.3)进行顶空-气相色谱/质谱分析。6.2.3 样品测定按照仪器测试条件(4.14.3)测定样品，每个样品平行测定两次，每批样品做一组空白.7

6、结果计算与表述试样中禧剂残留的含量按式(1)进行计算z式中zAi-Ao Ci= K , Ci一一试样中榕剂残留的含量，单位为毫克每平方米(mg/m2); Ai-试样中溶剂残留的定量离子峰面积，单位为U(积分单位); A。一一空白样品中溶剂残留的定量离子峰面棋，单位为U(积分单位hKi一一-试样中椿剂残留的工作曲线斜率，单位为Uom2/mg。以两次平行测定结果的算术平均值为最终测定结果，精确至0.01mg/m2。. ( 1 ) 当平均值大于等于1.00mg/m2时，两次测定值之间相对平均偏差应小于10%;当平均值小于1.00 mg/m2时，两次测定值之间绝对偏差应小子0.10mg/m2 8 重复

7、性、固收率和检测限本方法的重复性、回收率和检测限结果参见附录C.9 试验报告试验报告应说明s一一识别被测样品需要的所有信息z一一参照本标准所使用的试验方法;一一试验结果，包括两次平行测定结果及其平均值z一一与本标准规定分析步骤的差异F一一在试验中观察到的异常现象z一一试验日期s一一测试人员。5 YC/T 207-2014 附录A(资料性附录)典型溶剂残留的定量离子示倒物质名称保留时间定量离子辅助定性离子mm m/z m/z 甲蹲4.49 31 29 乙蹲5.63 31 45 异丙蹲6.58 45 43 丙圃6.95 43 58 正丙靡8.61 31 59 丁圃10.63 43 72 乙酸乙醋1

8、0.97 43 61 乙酸异丙醋12.87 43 61 正丁蹲12.99 56 41 苯13.50 78 77 1-甲氧基-2丙蹲13.79 47 45 乙酸正丙醋15.53 43 61 2-乙氧基乙蹲15.76 59 72 4-甲基-2-戊丽17.06 43 58 1-乙氧基-2-丙蹲17.29 59 45 甲苯18.66 91 92 乙酸正丁醋20.40 43 56 乙苯23.47 91 106 间，对-二甲苯23.72 91 106 邻-二甲苯25.20 91 106 苯乙烯25.33 104 78 2-乙氧基乙基乙酸醋25.51 43 59 环己酣26.71 55 98 丁二酸二甲醋3

9、2.04 115 114 戊二酸二甲酶36.36 100 129 己二戳二甲醋40.54 114 143 6 B.1 典型溶剂残留标准工作溶擅色谱圄附录B(资科性附录)色谱图示例典型椿剂残留标准工作溶液的顶空-气相色谱/质谱图见图B.1.YC/T 207-2014 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30 32 34 36 38 40 说明g1一一甲酶$2一一乙酶s3一一异丙蹲$4一一丙圃z5一一正丙酶F6一丁翻z7 乙酸乙商p8一乙酸异丙醋z9一一正丁酶s10一一苯511一-1-甲氧基-2-丙蹲F12一一乙酸正丙黯z13一-2-乙氧基乙蹲;时间/min14

10、一-4-甲基-2-戊圃z15一-1-乙氧基-2-丙醇sl-甲苯，17一一乙酸正丁黯z18一一乙苯z19一一间，对二甲苯z20一一邻-二甲苯z21一一-苯乙烯，22一-2-乙氧基乙基乙酸醋523一一-环己回z24一一丁二酸二甲酶525一一一戊二酸二甲醋526一一己二酸二甲醋.圈B.1典型溶剂残留标准工作溜溜的顶空白气相色谱/质谱圄7 YC/T 207-2014 B.2 典型样品色谱圄典型样品的顶空-气相色谱/质谱图见图B.2.3. 5X 105 3. OX 105 11 2. 5X 105 罪川X105 1. 5XI05 12 1. OX 105 2 5.0XI04 0.0 4 6 8 10 1

11、2 14 16 18 20 22 24 26 28 30 32 34 36 38 40 8 说明zl一一甲蹲52 乙蹲54一一丙圃p5一一-正丙蹲z7一一乙酸乙醋58一一乙酸异丙醋p时间/min11一-1-甲氧基-2-丙蹲z12一一乙酸正丙醋p13一-2-乙氧基乙障z15一-1-乙氧基-2-丙酶z20一一邻-二甲苯.圄B.2典型样晶的顶空气相色谱/质谱圄YC/T 207-2014 附录C(资料性附录)方法的重复性、回收率和检测限结果C. , 硬盒及条包装纸硬盒及条包装纸样品的重复性、回收率和检测限结果见表C.l.飞襄C.l硬盒及条包装纸的重复性、回收率和栓甜限结果化合物名称相对标准偏差阳=5)

12、回收率检出限定量限% % mg/m2 mg/m2 甲酶2.31 84.8-93.7 0.078 。.258乙蹲1.43 88.2-107.8 0.051 0.171 异丙蹲3.04 90.8-96.1 0.016 0.053 丙圃2.66 93.4 -97.4 0.021 0.070 正丙酶3.43 89.5-109.8 0.019 0.062 丁圃5.11 87.5-93.3 0.020 0.066 乙酸乙醋2.69 91.5-95.4 0.012 0.039 乙酸异丙醋3.4 1 89.3-91.7 0.014 0.047 正丁蹲3.00 88.9-94.4 0.012 0.039 苯3.

13、64 83.8-90.4 0.001 0.004 1-甲氧基-2】丙E事4.16 85.9-99.9 0.160 。.534乙酸正丙浦1.00 89.2-95.8 0.038 0.127 2-乙氧基乙蹲5.68 80.2-117.0 0.206 0.620 4-甲基-2-戊酣2.80 91.6-99.8 0.010 0.034 1-乙氧基-2-丙酶2.52 91.5-101.4 0.075 0.251 甲苯3.33 86.8-89.1 0.002 0.006 乙酸正丁酶3.21 89.9-95.7 0.012 。.040乙苯3.15 91.6-95.6 0.001 0.004 间、对-二甲苯3

14、11 87.8-92.1 0.001 0.004 邻-二甲苯2.61 88.9-92.。0.001 0.003 苯乙烯3.93 88.2-106.1 0.002 0.007 2-乙氧基乙基乙酸酶4.36 83.1-118.2 0.200 0.610 环己国2.30 94.5-107.0 0.016 0.052 丁二酸二甲酶3.05 90.9-115.5 0.260 0.810 戊二酸二甲酶3.22 83.3-116.6 0.270 0.860 己二酸二甲醋3.68 82.8-119.2 0.310 0.920 9 YC/T 207-2014 C.2 软盒包装纸软盒包装纸样品的重复性、回收率和

15、检测限结果见表C.2.表C.2软盒包装纸的重复性、回收率和检副眼结果化合物名称相对标准偏差(n=5)回收率检出限定量眼% % mg/m2 mg/m2 甲蹲l.02 85.8-97.6 0.005 0.016 乙蹲0.93 87.1-95.3 0.031 0.102 异丙醇l.52 92.8-97.2 0.004 0.014 丙酣l.78 87.0-95.3 0.005 0.018 正丙酶l.33 96.0-10l.4 0.004 0.012 丁固l.47 85.5-94.2 0.004 0.013 乙酸乙醋l.98 86.6-95.7 0.008 0.027 乙酸异丙醋l.79 92.8-93

16、3 0.005 0.016 正丁蹲l.42 90.3-94.6 0.004 0.012 苯4.56 86.1-94.3 0.001 0.004 1-甲氧基-2-丙蹲3.49 10l.8-105.2 0.088 0.293 乙酸正丙醋1.12 92.4-10l.6 0.032 0.108 2-乙氧基乙醇3.66 87.7-105.6 0.180 0.520 4-甲基-2-戊酣0.92 93.5-96.9 0.003 0.008 1-乙氧基-2-丙蹲2.60 93.6-99.4 0.047 0.155 甲苯2.17 9l.3-92.7 0.001 0.002 乙酸正丁醋0.84 90.2-95.

17、6 0.002 0.007 乙苯2.64 88.7-93.2 0.001 0.003 间、对-二甲苯2.75 83.0-9l.8 0.001 0.003 邻-二甲苯4.62 87.9-95.4 0.001 0.004 苯乙烯2.96 87.4-94.5 0.001 0.003 2-乙氧基乙基乙酸醋3.51 86.9-108.9 0.150 0.470 环己圃1.33 87.8-99.1 0.004 0.012 丁二酸二甲黯3.68 90.6-108.6 0.190 0.620 戊二酸二甲酶3.77 92.5-112.2 0.200 0.650 己二酸二甲醋3.91 90.6-119.7 0.2

18、10 0.680 C.3 烟用接装纸烟用接装纸样品的重复性、回收率和检测限结果见表C.3.YC/T 207-2014 表C.3姻用接装纸的重复性、回收率和检副限结果化合物名称相对标准偏差(n=5)回收率检出限定量限% % mg/m2 mg/m2 甲酶1.07 86.3-90.9 0.006 0.019 乙蹲0.92 92.9-102.1 0.053 0.177 异丙蹲0.84 87.2-89.6 0.004 0.013 丙翻1.66 91.5-94.8 0.008 0.027 正丙蹲1.10 86.2-92.4 0.005 0.016 丁固1.23 89.9-92.2 0.006 0.019

19、乙酸乙醋1.61 89.7-93.2 0.007 0.024 乙酸异丙醋1.19 88.7-89.3 0.005 0.018 正丁蹲1.09 87.1-90.4 0.005 0.016 苯2.88 87.3-92.6 0.001 0.004 1-甲氧基-2-丙障5.31 88.9-91.2 0.198 0.659 乙酸正丙醋1.22 89.2-97.8 0.062 0.205 2-乙氧基乙蹲2.55 87.2-111.7 0.220 0.720 4-甲基-2-戊固0.92 87.5-89.8 0.004 0.015 1-乙氧基-2-丙蹲1.96 89.4-93.8 0.064 0.212 甲苯

20、1.67 88.6-91.4 0.001 0.003 乙酸正了商1.32 90.8-97.4 0.006 0.020 乙苯2.09 87.4-89.3 0.001 0.003 间、对-二甲苯1.73 86.1-93.3 0.001 0.003 邻-二甲苯3.01 85.0-88.3 0.001 0.005 苯乙烯1.80 88.0-95.1 0.001 0.003 2-乙氧基乙基乙酸醋3.08 83.6-115.6 0.200 0.660 环已回2.29 87.5-89.1 0.011 0.037 丁二酸二甲醋3.32 84.3-115.6 0.257 0.850 戊二酸二甲醋4.57 81.

21、4-116.8 0.260 0.860 己二酸二甲醋4.91 97.3-119.8 0.267 0.880 C.4 烟用内衬纸烟用内衬纸样品的重复性、回收率和检测限结果见表C.4.立ON|hONHUhJ YC/T 207-2014 姻用内衬纸的重复性、回收率和检测限结果化合物名称相对标准偏差(n=5)回收率检出限定量限% % ml旦1m2mg/m2 甲蹲4.68 82.5-93.8 0.018 0.058 乙蹲3.15 102.0-114.4 0.093 0.308 异丙障1. 97 106.4-110. 2 0.008 0.027 丙丽2.18 91. 6-99.1 0.027 0.089

22、正丙酶3.24 86.1-99.1 0.007 0.025 丁圃1. 64 95.6-103.5 0.004 0.012 乙酸乙酶1. 31 99.8-105.6 0.003 0.009 乙酸异丙醋2.47 89.7-100.2 0.005 0.016 正丁蹲1. 87 85.6-103.2 0.004 0.012 苯5.40 93.6-101. 1 0.001 0.003 1-甲氧基-2-丙蹲2.98 99.1-102.7 0.045 0.149 乙酸正丙醋1. 88 103.4-111.9 0.043 o. 144 2-乙氧基乙蹲3.85 82.6-104.。0.145 0.480 4-甲

23、基-2-戊固1. 50 88.4-101. 2 0.003 0.011 1-乙氧基-2-丙蹲2.13 89.0-106.6 0.028 0.093 甲苯4.74 98.4-105.6 0.001 0.003 乙酸正丁醋1. 92 86.1-102.6 0.004 0.012 乙苯4.20 100.4-111. 0 0.001 0.003 间、对-二甲苯4.40 82.9-93.。0.001 0.003 邻-二甲苯5.96 90.0-98.5 0.001 0.004 苯乙烯5.17 98.6-107.4 0.001 0.003 2-乙氧基乙基乙酸醋5.06 80.3-90.3 o. 140 0.460 环己回2.15 100.3-107.8 0.005 0.018 丁二酸二甲醋3.12 80.1-93.1 0.200 0.660 戊二酸二甲酶3.68 82.4-95.。o. 188 。.620己二酸二甲酶3.98 82.2-105.9 o. 182 0.600 表C.4侵权lf6.究版板专有* 书号:155066 2-28455 18.00元定价2YC/T 207-2014 打印日期:2015年4月30日F002