YC T 218-2007 烟草及烟草制品 菌核净农药残留量的测定 气相色谱法.pdf

1、ICS 65. 160 x 87 备囊号：20168-2007YD 中华人民共和国烟草行业标准YC/T 218-2007 烟草及烟草制品菌核净农药残留量的测定气相色谱法Tobacco and tobacco products-Determination of dimethachlon residues-Gas chromatographic method 2007-03-06发布2007-05-01实施国家烟草专卖局发布前言本标准由国家烟草专卖局提出。本标准由全国烟草标准化技术委员会（TC144）归口。本标准起草单位中国烟草总公司青州烟草研究所。YC/T 218-2007 本标准主要起草人2李

2、义强、孙惠青、曹爱华、厉昌坤、徐光军、王新伟、王凤龙、郑晓。烟草及烟草制晶菌棋净农药残留量的测定气相色谱法1 范院本标准规定了烟草中菌核净农药残留量的气相色谱测定方法。本标准遥用于娴率和烟盖在制品。2 舰前ii虫引用文件YC/T 2182007 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款m凡夹击泼日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是沓何使脱这些文件的簸新版卒，凡是不注目朔的引用文件，其盖在新版本适用于本标准，GB/T 5606. 1卷烟第1部分：抽样GB/T 19616 娴草成批原料取样的一般原则CGB/

3、T19616 2004,JSO 4874:2000,MOD) YC/T 31 烟草挥及烟董事制品试样的制备和水分测定烘箱法3麟E盟中丰81,fl壁u目的目商核沟J!ir宫附提取，高辈胶位净化，气相色谐m电子捕获检测器1童测.4 试？”均材料水成为然储水域同等纯度的水，所有试Jfili草用于农药残留分析。所有榕州智昏依照本方法进行？按白试验，济剂谱图上无明最干扰农药残留测定的杂质峰出现a4. 1 菌核净（99.5%），农药标准晶。4.2 冈隅，分析纯，重熬。4.3 甲，苯，分析纯，意蒸。4.4 石f由隧，分析纯，重量堪。4.5 x水硫酸锄，分析饨，600处珊2h. 4.6 磁胶（60m 200

4、m）。磁.I&的质盘是实现本方法的关键因梁之一，应有充分的消性，以吸附3在联液中的杂质，问时使农药残自t$;脱。硅胶置于石英士甘涡中，在马弗炉中130C/吉化4h，冷却后，5%去离子水减活，充分混匀1h，放入密闭干燥苦苦48h Jii使翩。4. 7 脱脂棉，绞丙阙索氏汲取4h，陈子底使用。4. 8 农药标准浴液4. 8. 1 标准储备溶液称取o.1 g（精确交o.000 1 g）冒商核净农药标樵品（4.门，用丙酬（4也2溶解并定容烹100mL，配制成浓度为1000 mg/L的标准储备溶液，oc4条件下避光保存，可至少稳定6个月。4. 8. 2 栋准工作溶液移取1.O mL标准储备溶液（4.8.

5、1）于10mL容最瓶中，用丙酬稀稀定容，得到j浓度为100mg/L 的标准工作溶液，即配即用。可根据常主要稀释成o.1 mg/L、0.5 mg/L, 1 mg/L、5mg/L、10mg/L、YC/T 218-2007 50 mg/L等不同浓度。5 仪器设备5. 1 电子天平，感量0.01g。5.2 电子天平，感量0.1mg。5.3 回旋式震荡器。5.4 旋转蒸发器。5.5 超声波提取器。5.6 玻璃层析柱，350mm 12 mm。5. 7 气相色谱仪，配电子捕获检测器（ECD)。6 抽样及试样制备6. 1 按GB/T5606. 1或GB/T19616抽取样品。6.2 按YC/T31制备试样，测

6、定水分含量。7 操作步骤7. 1 提取称取10g（精确至0.01 g）样品于250mL三角瓶中，加100mL丙酣（4.2）浸泡1h，超声波提取30 min或旋转振荡提取1h，过滤，量取50mL滤液，旋转蒸发（水浴混度40）浓缩至近干，待净化。7.2 净化层析柱中依次装入2cm厚元水硫酸销（4.5）、3g硅胶（4.6）、2cm厚无水硫酸纳（4.日，10mL石油酷（4.4）预淋。将浓缩液无损转移到层析柱并淋洗先用约10mL石油隧（4.4）清洗浓缩瓶两次，依次转移入层析柱，再用30mL甲苯（4.3）分三次清洗烧瓶，转移入层析柱，淋洗液全部弃去。用30mL丙酣（4.2）和甲苯（4.3）的混合溶液（5+

7、95）淋洗液洗脱，收集洗脱液，旋转蒸发（水浴温度50）浓缩至近干，丙酶(4. 2）定容至5mL，待检测。7.3 标准曲线用标准工作溶液（4.8.2）制备标准曲线，其浓度范围应覆盖检测样品中预计的农药残留量，外标法定量。7.4 检测按照仪器操作手册运行气相色谱仪。以下条件可供参考，采用其他条件应验证其适合性。7. 4. 1 温度进样口温度260，检测器温度280。柱箱温度设定如下：一一初始温度，70；初始时间，2min; 一一程序升温1，以10min的速度由70升至200；程序升温2以2.5min的速度由200升至220。C;程序升温3；以5min的速度由220升至260；总运行时间，45min

8、, 7.4.2 气体流速根据仪器操作手册及分析人员的经验设定气体流速。合适的气体流速如下z载气：高纯氮气（99.999%），尾吹60mL/min，柱流速2mL/min0 YC/T 218-2007 7.4.3 包谱桂推荐使用熔融石英毛细管柱（30m 0. 32 mm 0. 25 m），固定相DB-1701,8 结果计算结果以平行测定的算术平均值表示，平行测定结果应符合相对标准偏差（9.2）的要求，保留两位有效数字，按式(1）进行计算。Ro c V H, m 0 wH20) H 式中gR，一样品中菌核净的单一质量分数，单位为毫克每千克（mg/kg);c 标样溶液浓度，单位为毫克每升（mg/L);

9、V一一样品溶液定容体积，单位为毫升（mL);H，样品溶液的峰高或峰面积pH 标准溶液的峰高或峰面积；m一一样品质量，单位为克（g);wH,o 样品中水分的质量分数。9 精密度、准确度和检出限9. 1 精密度要求不同添加浓度回收率试验所要求的相对标准偏差见表1.表1不同浓度要求的相对标准偏差( 1 ) 浓度（mg/kg)相对标准偏差（RSD)/(%)I 三三100. I I. 0 三三150.01 0 10 20。.001 0 010 三二30 0.001 359. 2 精密度、准确度和检出限本方法的精密度、准确度和检出限试验研究结果见表2。表2本方法的精密度、准确度和检出限试验研究结果添加浓度（mg/L)回收率（%）平均回收率（%）相对标准偏差（%）检出限（mg/kg)0.01 87. 4 79 7 90.4 85.8 5.52 0 1 92. 4 83.2 85.6 90 6 4. 77 1 94.3 97.2 105.4 99.0 5.68 0.01 5 95 4 98.6 97.2 97. 1 1. 60 10 102.8 91. 7 94.2 96.2 5.82