YS T 472.2-2005 镍精矿、钴硫精矿化学分析方法 铬量的测定 火焰原子吸收光谱法.pdf

1、D 42 中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 472. 1-472.5-2005 镇精矿、钻硫精矿化学分析方法Methods for chemical analysis of nickel concentrates and cobalt sulfide concentrates 2005-05-18发布2005-12-01实施国家发展和改革委员会发布YS/T 472.1-472.5-2005 目录前言YS/T 472. 1-2005镰精矿、钻硫精矿化学分析方法铺量的测定火焰原子吸收光谱法.1 YS/T 472.2二2005镰精矿、钻硫精矿化学分析方法恪量的测定火焰原子吸收光谱法7YS/T

2、472. 3一2005镰精矿、钻硫精矿化学分析方法隶量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法YS/T 472. 4一2005镰精矿、钻硫精矿化学分析方法铅量的测定火焰原子吸收光谱法19YS/T 472. 5 2005 镰精矿、钻硫精矿化学分析方法呻量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法.23 YS/T 472.1-472.5-2005 前本标准首次制定。本标准包括镰精矿、钻硫精矿产品中铅、锅、锚、碑、隶的化学分析方法。本标准共分5部分。本标准由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本标准由金川集团有限公司负责起草。本标准由葫芦岛有色金属集团有限公司、大冶有色金属公司、江西铜业集团公司参加起草。本标准主

3、要起草人z刘海东、张措文、喻生洁、史光源、吕庆成、林秀英、杨丽娟、赵永善。本标准主要验证人:许俐玲、夏珍珠、周伟、邱继英、罗智、李遵义、刘振东、刘艳、赵红艳、李玉琴、崔安芳、潘晓玲。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。D 42 中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 472.2-2005 镇精矿、钻硫精矿化学分析方法锚量的测定火焰原子吸收光谱法Methods for chemical analysis of nickel concentrates and cobalt sulfide concentrates-Determination of chromium content -Fl

4、ame atomic absorption spectrometry 2005-05-18发布2005-12-01实施国家发展和改革委员会发布7 YS/T 472.2-2005 8 前言本标准首次制定。本标准共有5部分。本部分是第2部分。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解择。本部分由金川集团有限公司负责起草。本部分由大冶有色金属公司、葫芦岛有色金属集团有限公司参加起草。本部分主要起草人:刘海东、张苗文、喻生洁、史光源、吕庆成、林秀英。本部分主要验证人:刘振东、李玉琴、崔安芳。1 范围镇精矿、钻硫精矿化学分析方法锚量的测定火焰原子吸收光谱法

5、本部分规定了镰精矿、钻硫精矿中锚量的测定方法。本部分适用于镰精矿、钻硫精矿中锚量的测定。测定范围:0.050%2. 00%。2 方法提要YS/T 472.2-2005 试料氧化铀熔融，在硫酸、硫酸铀榕液中，用空气乙快火焰，于原子吸收光谱仪波长357.9nm处测量其吸光度，按标准曲线法计算锚的含量。3 试荆3.1 过氧化呐。3.2 硫酸(1+1)。3.3 氢氧化铀溶液(10g/L)。3.4 硫酸铀溶液(10g/L)。3.5 锦标准贮存榕液:称取2.8290g二次重结晶并于1301500C烘干过的重错酸饵，置于500mL烧杯中，加水溶解，移入1000 mL容量瓶中，以水定容。此溶液1mL含1mg锚

6、。3.6 锦标准溶液:移取10.00mL锦标准贮存榕液(3.5)于200mL容量瓶中，以水定容。此溶液1mL 含50g错。4 仪器原子吸收光谱仪，附锦空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。一灵敏度:在与测量试液基本一致的榕液中，锚的特征浓度应不大于O.1g/mL。一一精密度:用最高浓度的标准榕液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%;用最低浓度的标准榕液(不是零标准洛液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度的标准搭液平均吸光度的0.5%。一工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.80。5

7、 分析步骤5. 1 试料按表1称取试样，精确至0.0001 g。锚的质量分数/%试料量/gO. 0500. 50 0.200 O. 502. 00 表1试液总体积/mL200 分取试液体积/mL全量25 9 YSjT 472.2-2005 5.2 空白试验随同试料做空白试验。5.3 测定5.3.1 将试料(5.1)置于50mL银或刚玉增塌中(使用刚玉增塌熔融样品，应在称样前在增塌的底部铺上O.2 gO. 5 g碳酸铀粉末)，加入1.5g过氧化铀(3.1) ，混匀，再覆盖少许。于6500C700oC的马弗炉中熔融10min15 min，取出，冷却。移入250mL烧杯中，盖上表皿，用30mL40

8、mL热水浸取，用水洗净增塌并取出L5.3.2 将浸出物.(5.3. l煮沸3min5 min，过滤于200mL容量瓶中，用热的氢氧化铀榕液(3.3)洗涤滤纸5次，用硫酸(3.2)中和滤液并过量4mL，迅速冷却，以水定容。5.3.3 按表1准确移取部分试液(5.3.2)于100mL容量瓶中，加入2mL硫酸(3.2), 10 mL硫酸铀洛液(:5.4)吨，以水定容。5.3.4 用空气乙:快火焰，于原子吸收光谱仪波长357.9nm处，与系列标准溶液同时，以水调零，测量试液(5.3.3)的吸光度，减去空白试液的吸光度，自工作曲线上查出相应的锚被度。5.4 工作曲线的绘制5.4.1 移取omL, 2.

9、00 mL,4. 00 mL, 6. 00 mL ,8. 00 mL, 10. 00 mL , 12. 00 mL锚标准溶液(3.6)于一组100mL容量瓶中，加入2mL硫酸(3.2)，10mL硫酸铀溶液(3.4) ，以水定容。此标准溶液对应的锚的浓度为0g/mL，1. 00g/mL，2.00g/mL，3.00g/mL，4.00g/mL，5.00g/mL，6.00g/mL。5.4.2 在与测量试液(5.3.3)相同条件下，测量系列标准溶液的吸光度，减去零浓度标准溶液的吸光度。以铅浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。6 分析结果的计算按下式计算锚的质量分数(%): c Vo V2 X 1

10、06)1AA WCr mO V1 川一U式中:c一一自工作曲线上查得的错浓度，单位为微克每毫升(g/mL): V。一一试液总体积，单位为毫升(mL):V1 分取试液体积，单位为毫升(mL): V2一-测量试液的体积，单位为毫升(mL):mo一-试料的质量，单位为克(g)。所得结果表示至两位小数;若锦含量小于0.10%时表示至三位小数。7 精密度7. 1 重复性条款在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按以下方程求得:镰精矿:r(%)=0.00617+0.058 2m

11、(水平范围m(%) :0. 050m2. 00) 钻硫精矿:r(%)=0.00659+0.050 4m(水平范围m(%):0. 050m2. 00) 7.2 再现性条款在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限(扣，超过再现性限(R)的情况不超过5%，再现性限(R)按以下方程求得:10 镰精矿:R(%)工0.0082+0.071 4m(水平范围rn(%) :0. 050m2. 00) 钻硫精矿:R(%)=0.0762m0707(水平范围m(%):0. 050m2. 00) YS/T 472.2-2005 注:重复性(r)为2.85，.5，重复性标准差。再现性(R)为2.85R

12、 ，5R再现性标准差。8 质量保证和控制应用国家级标准样品或行业级标准样品(当两者没有时，也可用控制标样替代)，每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。11 由OON|.NSI-Nh啡同讪中华人民共和国有色金属行业标准镇精矿、钻硫精矿化学分析方法YS/T 472. 1472. 5-2005 * 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销晤印张2字数飞43千字2005年8月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2005年8月第一版J; 如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533定价16.00峰书号:155066.2-16367 YS/T 472.1-2005 H