YS T 472.4-2005 镍精矿、钴硫精矿化学分析方法 铅量的测定 火焰原子吸收光谱法.pdf

1、D 42 中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 472. 1-472.5-2005 镇精矿、钻硫精矿化学分析方法Methods for chemical analysis of nickel concentrates and cobalt sulfide concentrates 2005-05-18发布2005-12-01实施国家发展和改革委员会发布YS/T 472.1-472.5-2005 目录前言YS/T 472. 1-2005镰精矿、钻硫精矿化学分析方法铺量的测定火焰原子吸收光谱法.1 YS/T 472.2二2005镰精矿、钻硫精矿化学分析方法恪量的测定火焰原子吸收光谱法7YS/T

2、472. 3一2005镰精矿、钻硫精矿化学分析方法隶量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法YS/T 472. 4一2005镰精矿、钻硫精矿化学分析方法铅量的测定火焰原子吸收光谱法19YS/T 472. 5 2005 镰精矿、钻硫精矿化学分析方法呻量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法.23 YS/T 472.1-472.5-2005 前本标准首次制定。本标准包括镰精矿、钻硫精矿产品中铅、锅、锚、碑、隶的化学分析方法。本标准共分5部分。本标准由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本标准由金川集团有限公司负责起草。本标准由葫芦岛有色金属集团有限公司、大冶有色金属公司、江西铜业集团公司参加起草。本标准主

3、要起草人z刘海东、张措文、喻生洁、史光源、吕庆成、林秀英、杨丽娟、赵永善。本标准主要验证人:许俐玲、夏珍珠、周伟、邱继英、罗智、李遵义、刘振东、刘艳、赵红艳、李玉琴、崔安芳、潘晓玲。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。D 42 中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 472.4-2005 镇精矿、钻硫精矿化学分析方法铅量的测定火焰原子吸收光谱法Methods for chemical analysis of nickel concentrates and cobalt sulfide concentrates-Determination of lead content -Flame

4、atomic absorption spectrometry 2005-05-18发布2005-12-01实施国家发展和改革委员会发布19 YS/T 472.4-2005 20 前本标准首次制定。本标准共有5部分。本部分是第4部分。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本部分由金川集团有限公司负责起草。本部分由大冶有色金属公司、葫芦岛有色金属集团有限公司参加起草。本部分主要起草人:刘海东、张苗文、喻生洁、史光源、目庆成、林秀英。本部分主要验证人:刘振东、刘艳、赵红艳。1 范围镇精矿、钻硫精矿化学分析方法铅量的测定火焰原子吸收光谱法本部分规

5、定了镰精矿、钻硫精矿中铅量的测定方法。本部分适用于镰精矿、钻硫精矿中铅量的测定。测定范围:0.030%2. 00%。2 方法提要YSjT 472 .4-2005 试料用盐酸、硝酸、高氯酸分解，在稀盐酸介质中，用空气-乙快火焰，于原子吸收光谱仪波长283.3 nm处，扣除背景吸收，测量其吸光度，按标准曲线法计算铅的含量。3 试剂3. 1 氟化氢镑。3.2 盐酸(p1.19 g/mU，优级纯。3.3 硝酸(p1.42 g/mL) ，优级纯。3.4 高氯酸(p1.67 g/mU，优级纯。3.5 硝酸。+1)。3.6 铅标准贮存榕液z称取1.000 0 g金属铅(99.95%)置于500mL烧杯中，加

6、入40mL硝酸(3.5) ，盖上表皿，低温溶解，冷却。移入1000 mL容量瓶中，以水定容。此溶液1mL含1mg铅。3. 7 铅标准溶液:移取20.00mL铅标准贮存溶液(3.6)于100mL容量瓶中，以水定容。此溶液1mL 含200g铅。4 仪器原子吸收光谱仪，附铅空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。一一灵敏度:在与测量试液基本一致的榕液中，铅的特征浓度应不大于o.3g/mL。一一一精密度z用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%;用最低浓度的标准溶液(不是零标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度的标准溶液平均吸光

7、度的0.5%。一一工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.80。5 分析步骤5. 1 试料按表1称取试样，精确至0.0001 g。铅的质量分数/%0.030-0.80 0.8-2.00 5.2 空白试验随同试料做空白试验。试料量/g0.200 表1试液总体积/mL100 分取试液体积/mL全量25 21 YS/T 472.4-2005 5.3 测定5.3.1 将试料(5.1)置于500mL烧杯中，用水润湿，加入0.5g氟化氢锻(3.1)混匀，加10mL盐酸(3.2) ，盖上表皿，低温溶解约2min，加10mL硝酸(3.3)，继续溶解至无

8、红色氮氧化物烟，取下稍冷，加3 mL高氯酸(3.4)1昆匀，加热并蒸至冒尽白烟，取下冷却。5.3.2 加入5mL盐酸(3.2)，低温加热使盐类溶解，以水洗涤表皿及杯壁，煮沸，取下冷却。5.3.3 将试液(5.3.2)移入100mL容量瓶中，以水定容。静置使榕液渣清。5.3.4 按表1准确移取部分上清液(5.3.3)于100mL容量瓶中，加入2mL盐酸(3.2)，以水定容。5.3.5 用空气乙快火焰，于原子吸收光谱仪波长283.3nm处，与标准溶液同时，以水调零，测量试液(5.3.4)的吸光度，减去空白试液的吸光度，自工作曲线上查出相应的铅浓度。5.4 工作曲线的绘制5.4. 1 移取omL,

9、2. 00 mL, 4.00 mL , 6.00 mL, 8.00 mL, 10.00 mL铅标准洛液(3.7)置于一组100 mL容量瓶中，加入2mL盐酸(3.2)，以水定容。此标准溶液对应的铅的浓度为0月/mL，4.00g/mL，8.00g/mL， 12.00g/mL， 16.00g/mL，20.00g/mLo 5.4.2 在与测量试液(5.3.4)相同条件下，测量系列标准溶液的吸光度，减去零浓度标准溶液的吸光度。以铅浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。6 分析结果的计算按下式计算铅的质量分数(%): c Vo V X 10-6 WPb . U y; X 100 m v 式中:正一

10、自工作曲线上查得的铅浓度，单位为微克每毫升(g/mU;V。一试液总体积，单位为毫升(mL); Vj-一一分取试液体积，单位为毫升(mL);V2-一测量试液的体积，单位为毫升(mL);lno-一试料的质量，单位为克(g)。所得结果表示至两位小数;若铅含量小于0.10%时表示至三位小数。7 精密度7. 1 重复性条款在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，跑过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按以下方程求得:镰精矿:r(%)=O.065 OmO.852 (水平范围m(%):0. 030m2. 00) 钻硫精矿

11、:r(%)=O.068 2mO785(水平范围m(%) :0. 030m2. 00) 7.2 再现性条款在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限(R)超过再现性限(R)的情况不超过5%，再现性限(R)按以下方程求得:镇精矿:R(%) =0.078 1m)仙(水平范围m(%) :0. 030m2. 00) 钻硫精矿:R(%)=0.0047十0.0785m(水平范围m(%):0. 030m2. 00) 注:重复性(r)为2.85，.5，重复性标准差。再现性情)为2.85R ，51再现性标准差。8 质量保证和控制应用国家级标准样品或行业级标准样品(当两者没有时，也可用控制标样替代

12、)，每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。22 由OON|.NSI-Nh啡同讪中华人民共和国有色金属行业标准镇精矿、钻硫精矿化学分析方法YS/T 472. 1472. 5-2005 * 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销晤印张2字数飞43千字2005年8月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2005年8月第一版J; 如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533定价16.00峰书号:155066.2-16367 YS/T 472.1-2005 H