YS T 475.7-2005 铸造轴承合金化学分析方法 铅、铜、铁、铋、锌、镉量的测定 原子吸收光谱法.pdf

1、H 13 中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 475. 1475. 7-2005 铸造轴承合金化学分析方法Methods for chemical analysis of cast bearing metals 2005-05-18发布2005-12圄01实施国家发展和改革委员会发布YS/T 475. 1-475.7-2005 目录YS/T 475. 12005 铸造轴承合金化学分析方法锡量的测定腆酸饵滴定法YS/T 475. 22005 铸造轴承合金化学分析方法铅量的测定EDTA滴定法YS/T 4 75. 32005 铸造轴承合金化学分析方法锦量的测定硫酸饰滴定法13YS/T 475.4

2、一2005铸造轴承合金化学分析方法铜量的测定硫代硫酸铀滴定法19YS/T 475. 52005 铸造轴承合金化学分析方法呻量的测定呻锦锢蓝分光光度法25YS/T 475. 6 2005 铸造轴承合金化学分析方法铝量的测定锚天青S分光光度法31YS/T 475. 72005 铸造轴承合金化学分析方法铅、铜、铁、销、铮、铺量的测定原子吸收光谱法.37 I H 13 中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 475. 7-2005 铸造轴承合金化学分析方法铅、铜、铁、能、铸、铺量的测定原子吸收光谱法Methods for chemical analysis of cast bearing metals

3、 -Determination of lead、copper、iron、bismuth、zinc、cadmium、content-AAS method 2005-05-18发布2005-12-01实施国家发展和改革委员会发布37 YS/T 475. 7-2005 前言YS/T 475-2005(铸造轴承合金化学分析方法共包括七个部分，本部分为第7部分。本部分为首次制定。采用火焰原子吸收光谱法测定铅、铜、铁、锚、悻、铺量。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本部分由云南锡业集团有限责任公司负责起草。本部分由北京有色金属研究总院、北京矿冶研

4、究总院、广州有色金属研究院、云南省分析测试中心、昆明冶金研究院、大冶有色金属工业公司、元锡群力有色金属公司、红河出入境检验检疫局、云南省有色地质局个旧308矿产测试有限公司、个旧市冶金研究所参加起草。38 本部分铅量测定主要起草人:杨映军、起永林、蒋红莲、李华。本部分铅量测定主要验证人:戴凤英、陶立、麦丽碧、张永进。本部分铜量测定主要起草人:丁锡波、徐登琼、宁脱芸、徐蓉、李虹颖。本部分铜量测定主要验证人:刘艳、李华昌。本部分铁量测定主要起草人:黄瑜、张秦、王巨平。本部分铁量测定主要验证人:杨萍、潘晓玲。本部分锚量测定主要起草人:杨映军、起永林、蒋红莲、李华。本部分储量测定主要验证人:贺与平、江

5、寨伸、单云、杜萍。本部分铮量测定主要起草人:白艳华、苏晓梅、汤凤挂、沈青。本部分铮量测定主要验证人:徐玉蓉、刘智林、武莲芬。本部分铺量测定主要起草人:谭勇、戴玉玲、高波、沈楠、郭雪菁。本部分铺量测定主要验证人:毛禹平、江寨伸。YS/T 475.7一2005铸造轴承合金化学分析方法铅、铜、铁、锐、铸、铺量的测定原子吸收光谱法1 范围本部分规定了铸造轴承合金中铅、铜、铁、钻、钵、铺含量的测定方法。本部分适用于铸造轴承合金中铅、铜、铁、钻、钵、铺含量的测定。测定范围:铅:0.005 0% 5.00% ，铜:O. 010% 3. 00%，铁:O. 005 0 % O. 20 % ，锵:0.005 0%

6、 1. 00%，铮:0.000 5% 0.20% ，俑:0.000 1%2. 50%。2 方法提要锡基试料以盐酸、过氧化氢榕解;铅基试料以硝酸、盐酸溶解，沉淀分离大部分铅。在少量硫酸存在下，以盐酸-氢澳酸排锡锦，于火焰原子吸收光谱仪，用空气-乙快火焰测定。3 试剂和材料3. 1 盐酸(1.19 g/mL)。3.2 盐酸。+1)。3.3 盐酸(5十95)。3.4 过氧化氢(30%)。3.5 硝酸(1.42 g/mL)。3.6 硝酸(1+1)。3. 7 硝酸。+2)。3.8 氢澳酸(p1.49 g/mL)。3.9 盐酸氢澳酸:盐酸(3.1)和氢澳酸等体积1昆合配制。3.10 硫酸(1+1)。3.

7、11 铅标准贮存洛液:称取0.5000g金属铅(99.99 %)于200mL烧杯中，加30mL硝酸(3.7) ，盖上表皿，低温洛解完全，冷却，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，11昆匀。此榕液每毫升含1mg铅。3.12 铅标准溶液:移取25.00mL铅标准贮存溶液于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升含100g铅。3. 13 铜标准贮存榕液:称取0.5000 g金属铜(99.99%).置于200mL烧杯中，加入20mL硝酸。.6) ，微热溶解，取下冷却，移入1000L容量瓶中，用水稀释至刻度，棍匀。此溶液每毫升含500g铜。3. 14 铜标准播液:移取20.00mL铜标

8、准贮存榕液于1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，也匀。此榕液每毫升含10月铜。3.15 铁标准贮存溶液:称取0.1000 g金属铁(99.99%)于250mL烧杯中，加入20mL盐酸(3.1)和23滴过氧化氢，微热榕解完全，取下冷却，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，棍匀。此溶液每毫升含100g铁。3.16 铁标准溶液:移取50.00mL铁标准贮存梅液于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升含10g铁。3.17 锦标准贮存溶液:称取0.5000g金属锵(注99.99%)于200mL烧杯中，加30mL硝酸(3.6) .盖上表皿，低温分解完全，冷却，移入500mL容量

9、瓶中，加入50mL硝酸(3.的，用水稀释至刻度，混匀。此洛液每毫升含1mg锁。3. 18 锦标准搭液:移取25.00mL锦标准贮存搭液于250mL容量瓶中，加入25mL硝酸(3.6) ，用水YS/T 475.7-2005 稀释至刻度，tl昆匀。此溶液每毫升含100g销。3. 19 辞标准贮存溶液:称取0.1000g金属钵(注99.99%)，置于200mL元钵烧杯中，加入20mL盐酸(3.1)，盖上表皿，微热榕解，冷却至室温，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，海匀，移人塑料瓶中贮存。此榕液每毫升含100g钵。3.20 锦标准溶液:移取10.00mL悴标准贮存溶液于100mL容量瓶中，用

10、水稀释至刻度，泪匀，移入塑料瓶中贮存。此榕液每毫升含10月铮。3.21 铺标准贮存榕液:称取0.1000g金属俑(99.99%)溶解于20mL硝酸(3.7)中，移入1000mL 容量瓶中，加入50mL硝酸(3.日，用水稀释至刻度，棍匀，此恪液每毫升含100吨铺。3.22 铺标准溶液:移取25.00mL铺标准贮存溶液于盛有10mL硝酸(3.5)的250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此榕液每毫升含10g铺。注:测定铸元素试剂为优级纯，烧杯为元钵烧杯，用水为去离子水或二次蒸馆水。4 仪器原子吸收光谱仪，附空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。一一特征浓度:在与测量溶液的

11、基体一致的溶液中，铅的特征浓度应不大于O.12g/mL，铜的特征浓度不大于O.030g/mL，铁的特征浓度应不大于0.030g/mL，锚的特征浓度应不大于O. 12g/mL，拌的特征浓度应不大于0.30g/mL，锚的特征浓度应不大于0.0090g/mL。一一精密度:用最高浓度的标准榕液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%;用最低浓度的标准溶液(不是零浓度标准洛液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。一一工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于O.7。5 分析步骤5. 1 试料5. 1

12、. 1 锡基合金试样按表l称取试样，精确至0.0001 g。表17巳素质量分数/%试料量/g分取试液体积/mL测量试液体积/mLO. 005 OO. 050 1. 0 50 0. 050. 50 0.5 10 50 Pb Bi 0. 501. 00 0.2 10 50 1. 005. 0。0.2 5 100 O. 005 OO. 010 0.5 50 0. 01O0. 050 0.5 100 Fe Cu 0. 050. 200 0.5 10 100 0. 201. 00 0.5 5 200 1. 003. 00 O. 1 5 200 40 YS/T 475.7-2005 表1(续)7c 素质量

13、分数/%试料量/g分取试液体积/mL测量试液体积/mL0. 005 OO. 050 0.2 100 Cd Zn 0. 0500. 250 0.2 10 100 0. 2502. 5 O. 1 5 250 5. 1. 2 铅基合金试样按表2称取试样，精确至0.0001 g。表27c 素质量分数/%试料量/g分取试液体积/时，测量试液体积/mLI 0. 0250. 10 1. 0 10 50 Cu Fe 0.1O0. 20 0.5 10 50 0. 201. 00 0.5 5 100 1. 003. 00 0.2 5 200 O. 005 OO. 050 2.0 25 25 Bi 0. 0500.

14、 50 1. 0 10 50 0. 500 1. 00 O. 5 10 50 三三0.0050 2.0 25 25 0. 005 OO. 050 1. 0 10 50 Zn Cd 0. 0500. 200 O. 5 10 100 0. 2002. 5 0.2 5 250 5.2 测定次数独立地进行二次测定，取其平均值。5.3 空白试验随同试料做空白试验。5.4 测定5.4.1 锡基合金5.4. 1. 1 将试料(5.1.1)置于200mL烧杯中，盖上表皿，加入15mL盐酸(3.1), 5 mL过氧化氢，低温加热榕解完全，移去表皿，稍冷却，加入1mL硫酸(3.10)，2mL氧澳酸，加热至冒硫酸烟

15、30s，取下冷却，沿杯壁加入5mL盐酸-氢澳酸加热挥发排锡、锦，高温加热赶尽硫酸，冷却。加入5mL硝酸(3. 6) ，微热溶解盐类，取下冷却至室温。注:试料中各元素含量小于0.05%时，以下按5.4.1. 3条进行。5.4. 1. 2 用水将试液移入50mL容量瓶中，补加8mL硝酸(3.6) ，并用水稀释至刻度，棍匀。按表1移取试液。5.4.1.3 将试液移入(表1)容量瓶中，补加一定量的硝酸。.6)，并用水稀释至刻度，il昆匀。控制酸度(每100mL试液中含8mL硝酸)，以下按5.4.3条进行。5.4.2 铅基合金将试料(5.1.2)置于200mL烧杯中，盖上表皿，加入15mL硝酸(3.6)

16、，低温溶解完全，移去表皿，继续低温蒸发至约剩2mL左右，稍冷却，加入30mL盐酸(3.1)，沿杯壁吹水至体积约35mL，加热至YS/T 475.7-2005 沸，保持微沸35min，取下，冷却至室泪，用少量盐酸(3.3)吹洗杯壁，移入100mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀。静置澄清，按表2移取上清液于200mL烧杯中，加入1mL硫酸(3.10)，低温蒸至冒硫酸烟30s，取下冷却，沿杯壁加入5mL盐酸氢澳酸加热挥发排锡、锦，赶尽硫酸烟，加入5mL硝酸(3.6) ，微热榕解盐类，冷却。按表2用水将试液移入容量瓶中，补加一定量的硝酸(3.6) ，并用水稀释至刻度，混匀。控制酸度(每100mL试液中含8

17、mL硝酸)。5.4.3 使用空气-乙快火焰，于原子吸收光谱仪波长Pb283. 3 nm, Cu 324. 7 nm, Fe 248. 3 nm, Bi 22 1. 6 nm , Zn 213. 9 nm , Cd 228. 80nm处，与标准溶液系列同时，以水调零，测量榕液的吸光度。减去随同试料的空白试验榕液的吸光度，从工作曲线上查出相应元素的浓度。5.5 工作曲线的绘制5.5. 1 分别移取0，1.00 , 3.00, 5. 00 , 7. 00 , 9. 00 mL铅标准溶液，锦标准溶液，钵标准榕液，锦标准溶液分别置于四组100mL容量瓶中，加入16mL硝酸(3.6)用水稀释至刻度，混匀。

18、5.5.2 分别移取0，5.00，10.00，15.00，20.00，25.00mL铜标准榕液，铁标准溶液分别置于二组100 mL容量瓶中。加入16mL硝酸(3.6) ，以水稀释至刻度，混匀。5.5.3 使用空气乙快火焰，于原子吸收光谱仪各元素相应波长处，以水调零，测量各元素系列标准榕液的吸光度，减去系列标准溶液中零浓度榕液的吸光度，以元素的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制各元素工作曲线。6 分析结果的计算按式(1)计算各元素的百分含量:V1 V3 X 10-6 w(%) = :_一-土一一一一一一:_X 100 m. v 2 式中:C一自工作曲线上查得各元素的旅度，单位为微克每毫升(g/mU

19、:v广一试液配制体积，单位为毫升(mL);V2二一分取试液体积，单位为毫升(mL): V3一测量试液体积，单位为毫升(mL); m一一试料的质量，单位为克(g)。. ( 1 ) 所得结果表示至二位小数。若含量小于0.10%时，表示至三位小数;若含量小于0.010%时，表示至四位小数。7 精密度7. 1 重复性条款在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按以下数据采用线性内插法求得:铅含量(%): 0.006 5 O. 76 1. 31 5.11 r( %): 0.00

20、0 6 0.02 0.09 O. 12 铜含量(%): 0.050 O. 52 1. 99 2. 95 r( %): 0.003 0.02 0.05 0.06 铁含量(%): 0.005 6 0.014 O. 12 0.22 r(%) : 0.000 6 0.002 0.01 0.01 42 YS/T 475.7-2005 锵含量C%): 0.007 4 0.085 O. 79 1. 00 rC%) : 0.000 5 0.004 0.010 0.07 钵含量C%): 0.000 5 o. 10 0.20 rC%) : 0.000 1 0.01 0.020 铺含量C%): 0.000 3 0.

21、044 0.54 2.54 rC%) : 0.000 1 0.000 6 0.01 0.02 7.2 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。表3单位为质量分数质量分数/%允许差/%质量分数/%允许差/%0. 1O0. 20 0.02 主主o.000 50. 001 0 0.000 2 0. 200. 50 0.03 0. 001 OO. 005 0 0.000 5 0. 51. 00 0.05 0. 0050. 010 0.001 0 1.003.0。O. 10 0. 0100. 050 0.002 3. 005. 00 o. 15 0. 0500. 10 0.005 的OON|h.由导J-mh寸同的讪中华人民共和国有色金属行业标准铸造轴承合金化学分析方法YS/T 475. 1 4 75.7-2005 峰中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销祷印张3字数70千字2005年8月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2005年8月第-版定价20.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533* 书号:155066.2-16368