YS T 520.7-2007 镓化学分析方法.第7部分 硅含量的测定.萃取-钼蓝分光光度法.pdf

1、ICS 7712070H 14中华人民 共和YS国有色金属行业标准YST 52072007代替YST 52072006镓化学分析方法第7部分：硅含量的测定萃取一钼蓝分光光度法Chemical analysis of galliumPart 7：Determination of silicon content-The extraction-molybdenum blue spectrophotometric method2007-1 1-14发布 2008-05-0 1实施国家发展和改革委员会 发布刖 罱YST 52072007YsT 520 2007镓化学分析方法是对YST 520-2006(

2、原GBT 43751984)的修订，共分为12个部分：第1部分：铜含量的测定2，9-二甲基一4，7一二苯基一1，10一二氮杂菲分光光度法第2部分：铅含量的测定4一(2一吡啶偶氮)一问苯二酚分光光度法第3部分：铝含量的测定铬天青S_溴化十四烷基吡啶分光光度法第4部分：铁含量的测定4，7一二苯基一1，10一二氮杂菲分光光度法第5部分：钙含量的测定一氧化二氮一乙炔火焰原子吸收光谱法第6部分：锡含量的测定水杨基荧光酮一溴化十六烷基三甲基铵分光光度法第7部分：硅含量的测定萃取钼蓝分光光度法第8部分：铟含量的测定乙基紫分光光度法第9部分：锗含量的测定苯基荧光酮一聚乙二醇辛基苯基醚萃取分光光度法第lo部分：

3、锌含量的测定原子吸收光谱法第1I部分：汞含量的测定冷原子吸收光谱法第12部分：铅、铜、镍、铝、铟和锌含量的测定化学光谱法本部分为第7部分。本部分代替YST 52072006(原GBT 437571984)。本部分是对YST 5207 2006镓化学分析方法第7部分：硅含量的测定萃取一钼蓝分光光度法的编辑性整理。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本标准由中国铝业股份有限公司山东分公司负责起草。本部分起草人：陈建立、何礼英、孙国、赵莎莉。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：YST 5207 2006(原GBT 43757 1984)。镓

4、化学分析方法第7部分：硅含量的测定萃取一钼蓝分光光度法1范围本部分规定了镓中硅含量的测定方法。本部分适用于镓中硅含量的测定。测定范围：0000 05o000 60。2方法提要YST 52072007试料用盐酸溶解，在04 molL盐酸酸度下，硅与钼酸铵形成硅钼黄杂多酸。以酒石酸消除可能存在的磷、砷的干扰，用1一氨基一2萘酚一4一磺酸将硅钼黄还原为硅钼蓝。以正戊醇萃取，于分光光度计波长800 nm测量其吸光度。3试剂31盐酸(6 toolL)：用盐酸(p119 gcm3)经亚沸蒸馏提纯配制。32盐酸(3 molL)：用盐酸(31)配制。33硫酸(14-1)。34正戊醇：137C139C蒸馏提纯。

5、使用前用145 molL硫酸i00 mL中含3 mL还原剂溶液(3，8)饱和。35高锰酸钾溶液(1 gL)。36钼酸铵溶液(i00 gL)，高纯。37酒石酸溶液(200 gL)，高纯。38还原剂溶液(2 gL)：称取02 g I-氨基一2一萘酚一4一磺酸，溶于i00 mL亚硫酸钠溶液(40 gL)中。39去离子水：电导率大于i0 Sm。310基体溶液：称取3，000 0 g镓(高纯)等分在3个铂坩埚中，分别加入75 mL80 mL盐酸(31)，盖上铂盖，在7580加热溶解后，蒸至体积为原体积I2时取下，冷却后将溶液合并，用水稀释至60 mL，混匀。此溶液1 mL含005 g镓。311硅标准贮存

6、溶液：称取2139 g光谱纯二氧化硅w(SiO：9999，置于铂坩埚中，加入i0 g碳酸钠与碳酸钾的混合熔剂(2+1)，混匀，在喷灯上熔融到溶液澄清，再灼烧10 min，冷却后用热水浸出，加热到溶液澄清。冷却，移入1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，立即移入塑料瓶中。此溶液1 mL含10mg硅。312硅标准溶液：移取25oomL硅标准贮存溶液(311)，置于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。立即移入塑料瓶中。此溶液1 mL含100g硅。313硅标准溶液：移取500 mL硅标准溶液(312)置于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。立即移人塑料瓶中。此溶液1 mL含5g

7、硅。4仪器41分光光度计。42铂坩埚。1YST 5207200743离心机。5试样将盛于密封聚四氟乙烯瓶中的试样，置于50C的水浴中至试样全部转化为液体状态，摇匀、冷却至室温备用。6分析步骤61测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。62试料称取0500 o g试样，精确至0000 1 g。63空白试验随同试料做空白试验。64测定641将试料(62)置于20 mL铂坩埚中，加入35 mL盐酸(31)，盖上铂盖，在70土2加热40 rain，取下铂盖，继续加热如未溶完可补加38滴盐酸(31)蒸至体积约为2 mL，冷却。642将溶液(641)倾人盛有53 mL盐酸(32)的聚乙烯瓶内，用水将铂坩埚

8、洗净，洗液并人聚乙烯瓶中，并用水稀释至25 mL，滴加高锰酸钾溶液(35)至溶液呈稳定的红色，用水稀释至30 mL。643加入10mL钼酸铵溶液(36)，在28C士2下放置15 min后，加入1 mL酒石酸溶液(37)、8mL硫酸(33)、15mL还原剂溶液(38)，每加入一种试剂均需混匀，放置15rain。644将溶液(643)移人100 mL分液漏斗中，加入lo00 mL正戊醇(34)，振荡1 min，静置分层，弃去水相。将有机相移人10 mL离心试管内，离心分离。645移取部分溶液(644)于3 cm比色皿中，以随同试料的空白为参比，在不低于25时于分光光度计波长800 nm处测量其吸光

9、度，从工作曲线上查得相应的硅量。65工作曲线的绘制651移取0、005、010、020、040、060 mL硅标准溶液(313)，分别置于一组已盛有10 mL基体溶液(310)的50 mL聚乙烯瓶中，加水至20 mL，加入53 mL盐酸(32)，滴加高锰酸钾溶液(35)至溶液呈稳定的红色，用水稀释至30 mL。以下按643和644条进行。652移取部分溶液(651)于3 am比色皿中，以补偿溶液为参比，于分光光度计波长800 nm处测量其吸光度，以硅量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果的计算按公式计算硅的质量分数()：w(Si)一磊斋100式中：砒自工作由线上查得的硅量，单位为微克(”g)；mo试料的质量，单位为克(g)。8允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。表1YST 52072007硅的质量分数 允许差0000 05O000 20 0000 05o-000 20o000 60 0000 089质保证与控制分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。