YS T 520.8-2007 镓化学分析方法.第8部分 铟含量的测定.乙基紫分光光度法.pdf

1、lCS 7712070H 14中华人民 共和YS国有色金属行业标准YST 52082007代替YST 520820062007-1 1-14发布镓化学分析方法第8部分：铟含量的测定乙基紫分光光度法Chemical analysis of galliumPart 8：Determination of indium content-The ethyl violet spectrophotometric method2008-05-0 1实施国家发展和改革委员会 发布刖 蓦YST 52082007YST 520 2007镓化学分析方法是对YST 520-2006(原GBT 4375 1984)的修订

2、共分为12个部分：第1部分：铜含量的测定2，9-二甲基一4，7一二苯基一1，10一二氮杂菲分光光度法第2部分：铅含量的测定4一(2一吡啶偶氮)一间苯二酚分光光度法第3部分：铝含量的测定铬天青S_溴化十四烷基吡啶分光光度法第4部分：铁含量的测定4，7一二苯基一1，10一二氮杂菲分光光度法第5部分：钙含量的测定一氧化二氮一乙炔火焰原子吸收光谱法第6部分：锡含量的测定水杨基荧光酮一溴化十六烷基三甲基铵分光光度法第7部分：硅含量的测定萃取一钼蓝分光光度法第8部分：铟含量的测定 乙基紫分光光度法第9部分：锗含量的测定苯基荧光酮一聚乙二醇辛基苯基醚萃取分光光度法第10部分：锌含量的测定原子吸收光谱法第1

3、1部分：汞含量的测定冷原子吸收光谱法第12部分：铅、铜、镍、铝、铟和锌含量的测定化学光谱法本部分为第8部分。本部分代替YsT 52082006(原GBT 437581984)。本部分是对YST 5208 2006镓化学分析方法第8部分：铟含量的测定 乙基紫分光光度法的编辑性整理。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本标准由中国铝业股份有限公司山东分公司负责起草。本部分起草人：陈建立、臧慕文、孙国、赵莎莉。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：YST 5208 2006(原GBT 43758 1984)。1范围镓化学分析方法第8部分：铟含

4、量的测定乙基紫分光光度法本部分规定了镓中铟含量的测定方法。本部分适用于镓中铟含量的测定。测定范围：0000 50040。本部分不适用于含铊镓中铟含量的测定。YST 520820072方法提要试料以硝酸、硫酸溶解，加入氢溴酸，以硫酸冒烟除去锡、汞等溴化物。在15 molL硫酸介质中加入碘化钾、乙基紫，使铟生成离子缔合物，用苯萃取。于分光光度计波长619 i11371处测量其吸光度。3试剂31苯。32无水乙醇。33硝酸(p142 gcm3)。34氢溴酸(0149 gcm3)。35硫酸(1+1)。36硫酸(1+2)。37盐酸(1+1)。38碘化钾溶液(6 toolL)：用时现配。39硫代硫酸钠溶液(

5、20 gL)。310乙基紫溶液(2 gL)。311铟标准贮存溶液：称取0120 9 g光谱纯三氧化二铟Ew(Inzoa)9999，加入10 mL盐酸(37)，在水浴上加热溶解，加入50 mL硫酸(35)并蒸发至冒烟，取下冷却，用水溶解盐类并移人1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含100-g铟。312铟标准溶液：移取5000 mL铟标准贮存溶液(311)置于500 mL容量瓶中，加入10 mL硫酸(35)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含lOt-g铟。4仪器分光光度计。5试样将盛于密封聚四氟乙烯瓶中的试样，置于50C的水浴中至试样全部转化为液体状态，摇匀、冷却至

6、室温备用。6分析步骤61测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。1YST 5208200762试辩按表1称取试样，精确至oooo 1 g。表1铟质量分数 试料质量g0000 50001 0 2000O001 00010 100000100040 0200 063空白试验随同试料做空白试验。64测定641将试料(62)置于100mL烧杯中，加人5mL硝酸(33)，盖上表皿，低温加热片刻，加入25mL硫酸(35，加热使试样完全溶解。稍冷，用永冲洗表皿，并蒸发溶液至冒白烟。稍冷，沿杯壁加人少量水和1mL氢溴酸(34)，混匀，再蒸发至冒白烟。冷却，用水冲洗杯壁并加入少量水，混匀。移入100 mL容量瓶

7、中，用水稀释至刻度，混匀。642移取10oo mL溶液(641)，置于50 mL分液漏斗中，加入3 mL碘化钾溶液(38)，混匀。643加入05 mL硫代硫酸钠溶液(39)，混匀。加入15 mL乙基紫溶液(310)，混匀。加人10oomL苯(31)，剧烈振荡30 S。静置分层后，弃去水相。将有机相移人干燥的比色管中，加入5滴无水乙醇(32)，混匀。644移取部分溶液(642)于l cm比色皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长619 nm处测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的铟量。65工作曲线的绘制651 移取0，020，040，060，080，1oo mL铟标准溶液(312)，分别置于一组

8、50 mL分液漏斗中，加入37 mL硫酸(36)，用水稀释至10 mL，混匀。加入3 mL碘化钾溶液(38)，以下按643条至644条进行。652移取部分溶液(651)于1 cm比色皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长619 nm处测量其吸光度。以铟量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果的计算按公式计算铟的质量分数()： ”(In)一磊_锦100式中：m，自工作曲线上查得的铟量，单位为微克(pg)；V试液总体积，单位为毫升(mL)；mo试料的质量，单位为克(g)；v】分取试液体积，单位为毫升(mL)。8允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。2表2YST 52082007锢的质量分数 允许差oooo 5o002 o oooo 2O002 0O005 o oooo 4o005 oo009 o oooo 8O009o020 o002O020o040 o0039质量保证与控制分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。