YS T 520.9-2007 镓化学分析方法.第9部分 锗含量的测定.苯基荧光酮-聚乙二醇辛基苯基醚萃取分光光度法.pdf

1、ICS 7712070H 14 YS中华人民共和国有色金属行业标准YST 52092007代替YST 52092006镓化学分析方法第9部分：锗含量的测定苯基荧光酮一聚乙二醇辛基苯基醚萃取分光光度法Chemical analysis of gallium-Part 9：Determination of germanium contentThe phenylfluorone-polyethylene glycol octylphenyl ether extraction spectrophotometric method2007-1 1-14发布 2008-05-0 1实施国家发展和改革委员会

2、发布刖 昌YST 52092007YST 520-2007镓化学分析方法是对YST 520 2006(原GBT 4375-1984)的修订，共分为12个部分：第1部分：铜含量的测定2，9-二甲基一4，7一二苯基一1，10一二氮杂菲分光光度法第2部分：铅含量的测定4一(2一吡啶偶氮)一问苯二酚分光光度法第3部分：铝含量的测定铬天青S_溴化十四烷基吡啶分光光度法第4部分：铁含量的测定4，7一二苯基一1，10一二氮杂菲分光光度法第5部分：钙含量的测定一氧化二氮一乙炔火焰原子吸收光谱法第6部分：锡含量的测定水杨基荧光酮一溴化十六烷基三甲基铵分光光度法第7部分：硅含量的测定萃取一钼蓝分光光度法第8部分：

3、铟含量的测定乙基紫分光光度法第9部分：锗含量的测定苯基荧光酮一聚乙二醇辛基苯基醚萃取分光光度法第10部分：锌含量的测定原子吸收光谱法第11部分：汞含量的测定冷原子吸收光谱法第12部分：铅、铜、镍、铝、铟和锌含量的测定化学光谱法本部分为第9部分。本部分代替YST 5209 2006(原GBT 437591984)。本部分是对YST 52092006镓化学分析方法第9部分：锗含量的测定苯基荧光酮一聚乙二醇辛基苯基醚萃取分光光度法的编辑性整理。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本标准由中国铝业股份有限公司山东分公司负责起草。本部分起草人：张新宇、胡振平、赵莎莉、孙国。本部分由全国有色金

4、属标准化技术委员会负责解释。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：YST 5209 2008(原GBT 43759 1984)。镓化学分析方法第9部分：锗含量的测定苯基荧光酮-聚乙二醇辛基苯基醚萃取分光光度法YST 520920071范围本部分规定了镓中锗含量的测定方法。本部分适用于镓中锗含量的测定。测定范围：0000 05o0152方法提要试样以硝酸、硫酸溶解。在9 molL盐酸介质中以四氯化碳萃取锗，用水反萃取，在约07 molL盐酸溶液中锗与苯基荧光酮、聚乙二醇辛基苯基醚形成橙色络合物，于分光光度计波长510 nm处测量其吸光度。3试剂31 四氯化碳：于76775蒸馏提纯。32硝酸，优级

5、纯(p 142 gcm3)。33盐酸，优级纯(p 119 gcm3)。34硫酸(1+1)。35盐酸(1+1)。36苯基荧光酮溶液(o6 gL)：称取015 g苯基荧光酮，溶于5 mL盐酸(35)和100 mL无水乙醇中，移人250 mL容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，混匀。过滤后贮存于棕色瓶中。1个月内有效。37聚乙二醇辛基苯基醚(乳化剂OP)溶液(1+24)。38锗标准贮存溶液：称取0144 1 g光谱纯二氧化锗w(GeO。)9999，置于50 mL烧杯中，加入数粒氢氧化钠及适量的水，在电炉上温热，待二氧化锗全部溶解后移人500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含200 p

6、g锗。39锗标准溶液：移取1000mL锗标准贮存溶液(38)，置于200 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10“g锗。4仪器分光光度计。5试样将盛于密封聚四氟乙烯瓶中的试样，置于50C的水浴中至试样全部转化为溶液体态，摇匀、冷却至室温备用。6分析步骤61测定次数称取两份试样进行测定。取其平均值。】YsT 5209200762试料按表1称取试样，精确至0000 1 g。表1锗质量分数 试料质量g 硝酸量mL 硫酸量mL0000 050000 2 1000 0 6 4O000 20001 0 0500 0 3 20001 0O015 0200 0 2 l63空白试验随同试样做空白

7、试验。64测定641将试料(62)置于50 mL烧杯中，按表1加入硝酸(32)、硫酸(34)，盖上表皿，置于电炉上低温加热。待试料溶解后，以少量水冲洗表皿及杯壁，加热蒸发至几乎冒尽硫酸烟，冷却。642加入7mL水，盖上表皿，低温加热并不断摇动烧杯至溶液清亮(此时溶液不得少于6 mL)。冷却后，将溶液移人60 mL分液漏斗中，用187 mL盐酸(33)，分两次洗涤烧杯并入分液漏斗中。加入15 mL四氯化碳(31)，振荡2 min。静置分层，将有机相移人另一分液漏斗中，加入12 mL水，振荡2 rain。静置分层，弃去有机相，水相移入50 mL容量瓶中试料为05 g1 g时，则将水相直接移人25

8、mL比色管中，以下按644条开始进行。用水稀释至刻度，混匀。643分取1000mL溶液(642)于25mL比色管中。644加入3 mL盐酸(35)，混匀。加入25 mL乳化剂OP溶液(37)，混匀。加人15 mL苯基荧光酮溶液(36)，混匀，用水稀释至刻度，混匀。645移取部分溶液(643)于1 cm(试料为1 g时置于3 cm)比色皿中，以随同试料空白为参比，于分光光度波长510 nm处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的锗量。65工作曲线的绘制651移取0 mL、020 mL、040 mL、060 mL、080 mL或0 mL、005 mL、010 mL、015 mL、020 mL锗标准溶

9、液(39)，分别置于两组25 mL比色管中，用水稀释至约12 mL，以下按644条开始进行。652移取部分溶液(651)于相应的1 cm或3 cm比色皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长510 nm处测量其吸光度。以锗量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。7分析结果的计算按公式计算锗的质量分数()：似Ge)_矗簧岛X 100式中：m-自工作瞌线上查得的锗量，单位为微克(”g)；y试液总体积，单位为毫升(mL)；U分取试液体积单位为毫升(mL)；mo试料的质量，单位为克(g)。8允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2YST 52092007锗的质量分数 允许差oooo 05oooo 20 oooo 02oooo 20oooo 80 oooo 08Oooo 8o002 o oooo 3O002 oo005 o oooo 4O005 oo008 o o001 oO008 oo015 o001 59质量保证与控制分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。