YS T 568.4-2008 氧化锆、氧化铪化学分析方法 铝量的测定 铬天青S-氯化十四烷基吡啶分光光度法.pdf

1、ICS 7712099H 63中华人民 共和YS国有色金属行业标准YST 56842008代替YST 5684 2006氧化锆、氧化铪化学分析方法铝量的测定铬天青S一氯化十四烷基吡啶分光光度法Chemical analysis methods for zirconium oxide and hafnium oxideDetermination of aluminium content-Chronic azurol_。S_。tetradrcylpyridine chloride spectrophotometric method2008-03-12发布 2008-09-0 1实施国家发展和改革委

2、员会 发布刖 暑YST 56842008YST 568氧化锆、氧化铪化学分析方法共分为11个部分：第1部分：氧化锆和氧化铪含量的测定苦杏仁酸重量法；第2部分：铁量的测定磺基水杨酸分光光度法；第3部分：硅量的测定钼蓝分光光度法一第4部分：铝量的测定铬天青S_氯化十四烷基吡啶分光光度法；第5部分：钠量的测定火焰原子吸收光谱法；第6部分：钛量的测定二安替吡啉甲烷分光光度法；第7部分：磷量的测定锑盐一抗坏血酸一磷钼蓝分光光度法；第8部分：氧化锆中铝、钙、镁、锰、钠、镍、铁、钛、锌、钼、钒、铪量的测定电感耦合等离子体发射光谱法；第9部分：氧化铪中铝、钙、镁、锰、钠、镍、铁、钛、锌、钼、钒、锆量的测定电感

3、耦合等离子体发射光谱法；第10部分：锰量的测定高碘酸钾分光光度法；第11部分：镍量的测定a一联呋喃甲酰二肟分光光度法。本部分为第4部分。本部分代替YST 5683 2006氧化锆、氧化铪中铝量的测定(原GBT 259010 1981)。本部分与YST 5683 2006相比主要变化如下：增加了“71重复性”条款；增加了“8质量保证与控制”条款。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分由北京有色金属研究总院起草。本部分主要起草人：刘英、李满芝、臧慕文。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GBT 25904

4、1981、YsT 5683 2006。氧化锆、氧化铪化学分析方法铝量的测定铬天青s一氯化十四烷基吡啶分光光度法YST 568420081范围本部分规定了氧化锆及氧化铪中铝含量的测定方法。本部分适用于氧化锆及氧化铪中铝含量的测定。测定范围：0005o2。2方法提要试料以硫酸、硫酸铵溶解，用N苯甲酰一N一苯基羟胺三氯甲烷溶液萃取分离主体锆、铪及铁、钛等干扰元素。分离后，残留的铁用邻菲哕啉、抗坏血酸掩蔽。在pH 58的乙酸一乙酸钠介质中，铝与铬天青s、氯化十四烷基吡啶形成有色络合物，于分光光度计波长630 nm处，测其吸光度。若试样中含有少量铀、钍，可在显色时加入碳酸钠溶液消除影响。3试剂31硫酸铵

5、，优级纯。32硫酸(p184 gmL)，优级纯。33硝酸(p142 gmL)，优级纯。34三氯甲烷。35盐酸(1+19)。36氨水(1+1)。37铬天青孓氯化十四烷基吡啶溶液：称取03 g铬天青s和2 g氯化十四烷基吡啶，分别溶于少量水中，然后合并，用水稀释至1 000 mL，混匀。38邻菲哕啉溶液(10 gL)。39抗坏血酸溶液(10 gL)：用时现配。310 2，4一二硝基酚溶液(1 gL)：称取01 g 2，4一二硝基酚溶于100 mL乙醇中。311 乙酸一乙酸钠缓冲溶液(pH 58)：称取902 g无水乙酸钠，溶于水中，加入60 mL冰乙酸，用水移入l 000 mL容量瓶中，并稀释至刻

6、度，摇匀。312 N一苯甲酰一N苯基羟胺(BPHA)三氯甲烷溶液(25 gL)：称取10 g BPHA，溶于400 mL三氯甲烷中。313铝标准溶液：3131称取1000 0 g金属铝(A1)999，置于聚乙烯烧杯中，加入20 mL水、3 g氢氧化钠，待其完全溶解后，用盐酸(p119)慢慢中和至出现沉淀，并过量20 mL，不断搅拌使其溶解。冷却，用水移人1 000 mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。此溶液1 mL含1 mg铝。3132移取2500 mL溶液(313”置于250 mL容量瓶中，加入05 mL，盐酸(p119 gmL)，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1 mL含100zg铝。3133移

7、取2500 mL溶液(3132)，置于250 mL容量瓶中，加入05 mL盐酸(p119 gmL)，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1 mL含10 pg铝。1YST 568420084仪器分光光度计。5分析步骤51试料按表1称取试样，精确至0000 1 g。表1铝的质量分数 试料量g 试液总体积mL 分取试液体积mL0005001 020 100 20001005 020 100 2000501 O10 100 10O102 O10 250 1052测定次数独立的进行两次测定，取其平均值。53空白试验随同试料(51)做空白试验。54测定541将试料(51)置于100mL干烧杯中，加入3mL硫酸(3

8、2)和2 g硫酸铵(31)，盖上表皿，在电炉上加热至试料完全溶解。冷却，用水吹洗表皿及杯壁，按表1，用水移人相应容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。542 按表1移取溶液(使铝量为1 pg8 pg)，置于50 mL或100 mL分液漏斗中，加入10mL25 gL BPHA三氯甲烷溶液(312)，剧烈振荡2 min。静置分层后，弃去有机相，重复萃取一次。加入10 mL三氯甲烷(34)，振荡05 min，静置分层后，弃去有机相。将水相放人50 mL烧杯中，用少量水洗涤分液漏斗，洗涤液并人烧杯中，低温加热至冒白烟，取下，趁热沿杯壁滴加20滴硝酸(33)，再加热至冒浓厚白烟，取下。冷却，沿杯壁吹人少量永，混

9、匀。微热溶解盐类，冷却后用水移人50 mL容量瓶中，使溶液体积约为15 mL。543加入2滴2，4一二硝基酚溶液(310)，用氨水(36)调节至溶液变黄，再滴加盐酸(35)至黄色恰好消失。加入2 mL邻菲哕啉溶液(38)，摇匀。加入2 mL抗坏血酸溶液(39)，摇匀。沿瓶壁加入5mL铬天青S_氯化十四烷基吡啶溶液(37)，轻轻摇匀。加入5 mL乙酸乙酸钠缓冲溶液(311)，用水稀释至刻度，摇匀。544试液放置15min后，移人1 cm吸收皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长630 nm处，测其吸光度。减去随同试料的空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的铝量。55工作曲线的绘制移取0、

10、020、040、060、080、100 mL铝标准溶液(3133)，分别置于一组50 mL容量瓶中，加水使体积约为15 mL，以下按分析步骤543操作，试液放置15 min后，移入1 cm吸收皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长630 nm处，测其吸光度，绘制工作曲线。6分析结果的计算铝含量以铝的质量分数w(A1)计，数值以表示，按公式(1)计算： w(A1)一生D掣Z0V11。(1)2式中：m1从工作曲线上查得的铝量，单位为微克(“g)试料的质量，单位为克(g)；V试液总体积，单位为毫升(mL)；y1分取试液体积，单位为毫升(mL)。7精密度YST 5684200871重复性在重复性条件

11、下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5。重复性限(r)按表2数据采用线性内插法求得。表2铝的质量分数 重复性限(r)0006 5 Oooo 70016 o0030067 00040149 0009注：重复性限(r)为28SS为重复性标准差。72允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。表3铝的质量分数 允许差000s ooolo 0 0001 00010 0O050 0004O0500100 0006O1000200 00158质量保证与控制分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。