YS T 568.9-2008 氧化锆、氧化铪化学分析方法 氧化铪中铝、钙、镁、锰、钠、镍、铁、钛、锌、钼、钒、锆量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法.pdf

1、ICS 7712099H 63中华人民 共禾口YS国有色金属行业标准YST 56892008代替YST 5689 2006氧化锆、氧化铪化学分析方法氧化铪中铝、钙、镁、锰、钠、镍、铁、钛、锌、钼、钒、锆量的测定电感耦合等离子体发射光谱法Chemical analysis methods for zirconium oxide and hafnium oxideDetermination of AI，Ca，Mg，Mn，Na，Ni，Fe，Ti，Zn，Mo，V，Zrcontent in hafnium oxideInductively coupled plasma atomic emission s

2、pectrometry2008-03-12发布 200809-01实施国家发展和改革委员会 发布刖 昂YST 568(氧化锆、氧化铪化学分析方法共分为11个部分：第1部分：氧化锆和氧化铪合量的测定苦杏仁酸重量法；第2部分：铁量的测定磺基水杨酸分光光度法；第3部分：硅量的测定硅钼蓝分光光度法；第4部分：铝量的测定铬天青S-氯化十四烷基吡啶分光光度法；第5部分：钠量的测定火焰原子吸收光谱法；第6部分：钛量的测定二安替吡啉甲烷分光光度法；第7部分：磷量的测定锑盐一抗坏血酸磷钼蓝分光光度法；。第8部分：氧化锆中铝、钙、镁、锰、钠、镍、铁、钛、锌、钼、钒、铪量的测定射光谱法；第9部分：氧化铪中铝、钙、镁

3、、锰、钠、镍、铁、钛、锌、钼、钒、锆量的测定射光谱法；第10部分：锰量的测定高碘酸钾分光光度法；第11部分：镍量的测定。一联呋喃甲酰二肟分光光度法。本部分为第9部分。本部分代替YST 5689 2006氧化锆中氧化铪量的测定(原GBT 2590本部分与YST 56892006相比主要变化如下：改变了测定方法；增加了测定元素；增加了“71重复性”条款；YST 56892008电感耦合等离子体发电感耦合等离子体发增加了“8质量保证与控制”条款。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分由北京有色金属研究总院起草。

4、本部分由广州有色金属研究院、宝钛集团有限公司参与起草。本部分主要起草人：颜广炅、李娜、张卓、张江峰。本部分参与起草人：戴风英、黄永红、刘天平、张永进、麦丽碧。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GBT 25908 1981、YsT 56882006。氧化锆、氧化铪化学分析方法氧化铪中铝、钙、镁、锰、钠、镍、铁、钛、锌、钼、钒、锆量的测定电感耦合等离子体发射光谱法YST 568920081范围本部分规定了氧化铪中铝、钙、镁、锰、钠、镍、铁、钛、锌、钼、钒、锆含量的测定方法。本部分适用于氧化铪中铝、钙、镁、锰、钠、镍、铁、钛、锌、钼、钒、锆含量的测定。测定范围见表l。表1元素 检测范围 元素 检

5、测范围Al o02o7 Ca 000405Zr 015 Fe 00041Mg 00041 Mn 000405MO 00041 Na 0 11Nl 000405 Ti 00041V 00041 Zn 000412方法提要试样用氢氟酸、硝酸分解，在此介质中，使用电感耦合等离子发射光谱仪，于各元素选定的波长处测量其质量浓度。3试剂31硝酸(p 142 gmL)，优级纯。32氢氟酸(p 113 gmL)，优级纯。33标准贮存溶液331钠标准贮存溶液：称取2542 1 g氯化钠(预先在400450灼烧至恒量，无爆裂声，冷却至室温后使用)，先溶于少量水中，再移人1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混

6、匀。此溶液1 mL含1 mg钠。332铝标准贮存溶液：称取1000 0 g纯铝(9999)于200 mL烧杯中，加入30 mL盐酸(1+1)，加热使其溶解，冷却。移人1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1 mg铝。333钙标准贮存溶液：称取2497 1 g预先在105110干燥至恒量的碳酸钙于300 mL烧杯中，加入20 mL水，然后滴加盐酸(1+1)至完全溶解，再加入10 mL盐酸，煮沸除去二氧化碳，取下冷却，移人1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1 mg钙。334铁、镍、锌、镁标准贮存溶液：分别称取1000 0 g纯铁、纯锌、纯镍、

7、纯镁(w9999)于一组200 mL烧杯中，分别加入15 mL硝酸(1+1)，加热使其溶解，煮沸除去氮的氧化物，冷却。分别移人一1YST 56892008组1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含l mg铁、锌、镍、镁。335锰标准贮存溶液：称取1582 5 g二氧化锰于200 mL烧杯中，加入5 mL盐酸(p 119 gmL)，滴加几滴过氧化氢(P 114 gmL)，加热溶解后，再加入5 mL盐酸(P 119 gmL)，移入1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1 mg锰。336称取2295 7 g钒酸铵于烧杯中，加水至100 mL左右，加热

8、至溶解完全后，补加10 mL硫酸(1+1)，移人1 000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1 mg钒。337钼标准贮存溶液：称取1839 3 g钼酸铵于烧杯中，以少量水溶解，移人1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1 mg钼。338钛标准贮存溶液：称取1000 0 g纯钛(w(Ti)9999)于铂坩埚中，加入少许水后，慢慢滴加氢氟酸使其溶解，再滴加硝酸使低价钛完全氧化，加入10mL硫酸(p184 gmL)，摇匀，加热蒸发至冒硫酸白烟，取下，冷却至室温，移人1 000 mL容量瓶中，用硫酸(5+95)稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1 mg钛。3

9、39锫标准贮存溶液：称取1000 0 g纯锆(m99。99)于铂坩埚中，加人少许水后，慢慢滴加氢氟酸使其溶解，加入10 mL硫酸，摇匀，加热蒸发至冒硫酸白烟，取下，冷却至室温，移人1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1 mg锆。34铝、钙、镁、锰、钠、镍、铁、钛、锌、钼、钒、锆标准溶液：分别移取1000 mL铝、钙、镁、锰、钠、镍、铁、钛、锌、钼、钒、锆标准贮存溶液(33)于一组100 mL容量瓶中，各加入10 mL硝酸(1+1)，以水稀释至刻度，混匀。上述溶液1 mL分别含有100“g铝、钙、镁、锰、钠、镍、铁、钛、锌、钼、钒、锆。4仪器和设备电感耦合等离子发射光

10、谱仪和高压溶样装置。5分析步骤51试料按表2称取试样，精确至0000 1 g。表2质量分数 试料量g 定容体积mL0004 00020 050 100002050 010 10052测定次数独立的进行两次测定，取其平均值。53空白试验随同试料做空白试验。54测定将试料置于铂坩埚中，吹少许水，加入2mL硝酸(31)和zmL氢氟酸(32)，电炉上微热使其完全溶解(若此法不易溶解样品，可将试料置于高压溶样装置中，加入1 mL硝酸(31)和2 mL氢氟酸(32)，溶解样品)，冷却，移入100 mL塑料容量瓶中，以水定容，摇匀。按表3所示仪器分析线，于电感耦合等离子发射光谱仪上测量样品溶液中待测元素的光

11、谱强度，并由计算机按工作曲线自动计算出待测元素的质量浓度。2表3YST 56892008元 素 Al Ca Fe Mg Mn Mo167081谱线波长nm 393366 259940 279553 257610 204598394401元 素 Ni Ti V Zn Zr Na谱线波长nra 221647 334941 309311 202548 343823 58959255工作曲线的绘制551待测元素质量分数为0004o2时：在一组100 mL容量瓶中，分别加入02 mL、04 mL、06 mL、08 mL、10 mL、12 mL标准溶液(34)于一组100mL容量瓶中，加入2mL氢氟酸(3

12、2)和2mL硝酸(31)，用水稀释至刻度，混匀。552待测元素质量分数o2l时：在一组100 mL容量瓶中，分别加入0、01 mL、05 mL、10 mL(配Ca工作曲线时取0、01 mL、03 mL、05 mL)标准贮存溶液(33)，加入2 mL氢氟酸(32)和2 mL硝酸(31)，用水稀释至刻度，混匀。553待测元素锆质量分数15时：在一组100 mL容量瓶中，分别加入0、10 mL、2o mL、40 mL、60 mL锆标准溶液，加入2 mL氢氟酸(32)和2mL硝酸(31)，用水稀释至刻度，混匀。按表3所示仪器的分析线，于电感耦合等离子发射光谱仪上测量工作曲线溶液中待测元素的光谱强度，并

13、由计算机自动绘制工作曲线。6分析结果的计算待测元素含量以其质量分数”(x)计，数值以表示，按公式(1)计算：。(x)一!二鱼!：!兰!：!100(1) 优式中：P。空白溶液的质量浓度，单位为微克每毫升(pgmL)；P】试样溶液的质量浓度，单位为微克每毫升(pgmL)；v试液总体积，单位为毫升(mL)m试料的质量，单位为克(g)。7精密度71重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5。重复性限(r)按表4数据采用线性内插法求得。表4质量分数 o004 o o020 O100 o500 5oo重复性限 oooo 6 o004 o016 o054 o14注：重复性限(r)为28xS，5。为重复性标准差。72允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表5所列允许差。YST 56892008表5质量分数 相对允许差“o003oOl 20o01o1 15011 1015 58质量保证与控制分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。