YS T 569.10-2015 铊化学分析方法 第10部分 铊量的测定 Na2EDTA滴定法.pdf

1、，、ICS 77.120.99 H 14 中华人民共和国有色金属行业标准钝化学分析方法YS/T 569. 10-2015 代替YS/T569.10-2006 第10部分:钝量的测定Na2EDTA滴定法Methods for chemical analysis of thallium Part 10: Determination of thaUium content一Na2EDTA titration 2015-04-30发布2015-10-01实施产飞中华人民共和国工业和信息化部发布 . 前YS/T 569(钝化学分析方法分为10个部分z.a. = F司一一第1部分z铜量的测定铜试剂三氯甲烧萃

2、取分光光度法s一一第2部分z铁量的测定邻菲膀琳分光光度法z一一第3部分z乖量的测定双硫踪四氯化碳萃取分光光度法s一一第4部分z铮量的测定双硫踪苯萃取分光光度法z一-第5部分z铺量的测定双硫踪苯萃取分光光度法z一一第6部分E铅量的测定双硫腺苯萃取分光光度法z第7部分z铝量的测定错天青S分光光度法z一一第8部分z锢量的测定结晶紫苯萃取分光光度法z一一第9部分z硅量的测定硅锢蓝异戊蹲萃取分光光度法;一一第10部分z钝量的测定NazEDTA滴定法。本部分为YS/T569的第10部分。本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。YS/T 569.10-2015 本部分代替YS/T569.10-20

3、06(钝中铠量的测定(EDTA容量法)(原GB2592.10-1981)。本部分与YS/T569.10-2006相比，主要有如下变动z一一对文本格式进行了修改s一一增加了试验报告要求。本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)提出并归口。本部分起草单位E湖南水口山有色金属集团有限公司、湖南有色金属研究院、防城港出入境检验检疫局、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、湖南省有色地质勘探研究院。本部分主要起草人:夏兵伟、曾光明、彭时军、庞文林、杨晓婷、吕泽娥、谢毓群、古行乾、胡贞贞、魏祥晖、邓述培。本部分所代替标准的历次版本发布情况为z一一-GB2592.10-1981; 一一-YS

4、/T569.10-20060 I . 1 范围钝化学分析方法第10部分:铠量的测定Na2EDTA滴定法YS/T 569的本部分规定了钝中铠量的测定方法。本部分适用于钝中钝量的测定。测定范围:95%-99.5%。2 方法提要四月569.10-2015试料用硝酸溶解，硫酸冒烟，在pH值为1.82的氯乙酸介质中，以二甲酣橙为指示剂，用EDTA标准溶液滴定，测定钝量。3 试剂3. 1 过硫酸御。3.2 氟化氢镜。3.3 硫酸(p=1. 84 g/mL)。3.4 亚硫酸(p=1.03g/mL)。3.5 氨水(p=0.90g/mL)。3.6 硝酸(1+1)。3.7 氢氧化铀榕被(400g/L)。3.8 硝

5、酸锢溶液(50g/U。3.9 氯乙酸溶液(2()g/L)。3.10 二甲酣橙榕被(2g/L). 3.11 EDTA标准榕液(0.02moL): 3.1 1. 1 配和d:称取乙二胶四乙酸二铀(EDTA)7.5g，置于5QOmL烧杯中，加入300mL热水潜解，冷至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。3.11.2 标定z称取0.1500 g.0.160 0 g金属钝(WTl注99.99%)，置于300mL烧杯中，加入2mL . 5 mL硝酸(3.的低温溶解。加入3mL.4 mL硫酸(3.3)，加热至胃浓白烟，取下，冷却，用水吹洗表面皿及杯壁。加水至120mL左右，加入1g过硫

6、酸锦(3.口，加热煮沸8min. lO min，取下，迅速用流水冷却，用氨水(3.5)中和至刚出现棕色沉淀，加入20mL氯乙酸榕液(3.的、1.2滴二甲酣橙溶液(3.10)，用EDTA标准榕被(3.11.1)滴定至红色剧变为亮黄色为终点。按式(1)计算滴定度。式中zT一丝旦-Vo T -EDTA标准溶液对铠的滴定度，单位为克每毫升(g/mL) , mo 一称取金属铠的质量，单位为克(g);.( 1 ) 1 YS/T 569.10-2015 V。一一滴定所消耗EDTA的体现，单位为毫升(mL)。标定允许极差O.OOO010 g/mL. 4 分析步骤4.1 试料称取试样0.15g0.16 g，精确

7、到0.0001 g 4.2 测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。4.3 空白试验随同试料做空白试验。4.4 测定4.4.1 将试料(4.1)置于300mL烧杯中，加人2mL5 mL硝酸(3.的，低温潜解后，加入2mL硝酸锢溶液(3.肘，蒸发至近干。加人2mL-3mL硫酸(3.3)，加热至冒白烟，继续蒸发至1mL左右，取下冷却。4.4.2 用水吹洗表面皿及杯壁，并稀释至70mL左右，加人2mL亚硫酸(3.的，加热煮沸2min-3 min.取下，趁热用氢氧化铀溶液(3.7)中和至有白色沉淀出现，(此时榕液的pH值为8.5-9.日，用快速滤纸过滤于400mL烧杯中，用热水洗涤沉淀与烧杯各6-8次

8、，控制溶被体现接近120mL，在滤液中加入3mL硫酸(3.3)、1g过硫酸御(3.1)，加热煮沸8min-10 min.取下迅速用流水冷却。4.4.3 用氨水(3.5)中和至刚出现棕色沉淀此时pH值为2.0左右).加入20mL氯乙酸潜液(3.9)、1g 氟化氢镀(3.2)、1-2滴二甲酣橙溶液(3.10)，用EDTA标准溶液(3.11.1)滴定至溶液由红色刚变为亮黄色为终点。5 分桥结果的计算钝量以铠的质量分数WTl计，数值以%表示，按式(2)计算zT (V-v) WTl = -. . ., X 100 z 式中zT一一EDTA标准榕液对钻的滴定度，单位为克每毫升(g/mL), V一一滴定样品

9、时所消艳EDTA的体积，单位为毫升(mL);v)-一滴定空白时所消耗EDTA的体积，单位为毫升(mL);m一一称取试料量，单位为克(g)。分析结果表示到小数点后两位。6 允许差实验室之间分析结果的差值不应大于表1所列允许差。2 ( 2 ) 钱的质量分数/%95.00-99.50 7 试验报告试验报告应包括下列内容z一一试样p一一使用的标准包括发布和出版年号); 一一分析结果及其表示F一一与基本分析步骤的差异z一一测定中观察到的异常现象z一一试验日期。YS/T 569.10-2015 表1允许差/%0.45 由FONio-H自中华人民共和国有色金属行业标准钝化学分靳方法第10部分E钝量的测定Na2EDTA滴定法YS/T 569.10-2015 * 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029)北京市西城区三里满t街16号(10004日网址总编室1(010)68533533发行中心沃010)51780238读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 开本880X12301/16 印张0.5字数8千字2015年9月第一版2015年9月第一次印刷* 14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107定价括号1155066. 2-28811 YS/T 569. 1