YS T 569.2-2015 铊化学分析方法 第2部分 铁量的测定 邻菲啰啉分光光度法.pdf

1、ICS 77.120.99 H 14 中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 569.2-2015 代替YSjT569.2-2006 钝化学分析方法第2部分:铁量的测定邻菲眼琳分光光度法Methods for chemical analysis of thalliurn一Part 2: Determination of iron content Phenanthrolin spectrophotometry 2015-04-30发布2015-10-01实施也飞ipfhtt飞、中华人民共和国工业和信息化部发布 前言YS/T 569(原GB2592.2一1981)。本部分与YS/T569.2-20

2、06相比，主要有如下变动z一一对文本格式进行了修改F一一增加了试验报告要求。本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)提出并归口。本部分起草单位z湖南有色金属研究院、湖南水口山有色金属集团有限公司、防城港出入境检验检疫局、北京矿冶研究总院、株洲冶炼集团股份有限公司。本部分主要起草人z庞文林、李兵、李艳、曾光明、夏兵伟、谢毓群、阮贵武、冯先进、李华吕、向德磊、张东光.本部分所代替标准的历次版本发布情况为z-一-GB2592.2-1981; 一一一YS/T569.2-20060 I 1 范围钝化学分析方法第2部分:铁量的测定邻菲眼琳分光光度法YS/T 569的本部分规定了钝中铁量的

3、测定方法。本部分适用于铠中铁量的湖定。测定范围10.0005%0.015%。2 方法提要YS/T 569.2-2015 试料用硝酸潜解，在pH值为3.7的乙酸-乙酸铀介质中，二价铁与邻菲膀琳生成溶于水的红色络合物，于分光光度计波长510nm处测量其吸光度。3 试剂3. 1 硝酸(p=1.42g/mL) ，高纯。3.2 硝酸。+口，高纯.3.3 氨水(1+2)，高纯。3.4 抗坏血酸禧液(10g/L) ，用时现配。3.5 乙酸(0.6mol/L). 3.6 乙酸销榕液(2mol/L)。3.7 7.醺-乙酸铀缓冲锻(pH值为3.7):移取27mL 乙酸溶液(3.5)和3mL乙酸铀溶被(3.6)混合

4、，用水稀将至100mL，摇匀。3.8 邻菲踱琳榕掖(2g/L:称取0.2g邻菲膀琳，溶于20mL无水乙醇中，用水稀择至100mL，摇句。3.9铁标准贮存榕攘z称取0.1000 g金属铁(WFc注99.99%)置于100mL烧杯中，加入5mL硝酸(3.2)，微热潜解，加入25mL水，加热至沸，冷却，移入1000mL容量瓶中，加入10mL硝酸(3.1)，用水稀释至刻度，摇句。此溶被1mL含铁100g.3.10 铁标准溶液z移取5.00mL铁标准贮存溶穰(3.的于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇句，此溶液1mL含铁5阅。4 仪器分光光度计。5 分析步骤5.1 试料按表1称取试样，精确到0.00

5、01 g。1 YS/T 569.2-2015 表1铁的质量分数/%试样称取量/g试液体积/mL试液分取体积/mL0.000 5-0.001 5 1.00 全量全量0.001 5-0.00 5 0.50 全量全量0.005-0.010 1.00 100.00 20.00 0.010-0.015 1.00 100.00 10.00 5.2 测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。5.3 空白试验随同试料做空白试验。5.4 跚定5.4.1 将试料(5.1)置于50mL烧杯中，加人2mL硝酸(3.2)，低温加热溶解，小心蒸发至湿盐状，加人10 mL水，煮沸，稍冷.当气温较低时，如果有硝酸铠结晶析出，可

6、再加热溶解。5.4.2 加入2mL抗坏血酸榕被(3.的，摇句，用氨水(3.3)中和榕液至pH值为3.，5，加入2.5mL邻菲咿琳溶液(3.8)、2mL乙酸-乙酸铀缓冲液(3.7)，将榕液移人25mL比色管中，以水稀释至刻度，摇句，放置30min。5.4.3将部分溶液(5.4.2)移人3cm比色皿中，以随同试料的空白溶液为参比，于分光光度计波长510 nm处测定其吸光度，从工作曲线上查出相应的铁量，5.5 工作曲键的绘制5.5.1 移取omL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL铁标准溶液(3.10)，分别置于25mL 比色管中，用水稀释至约10mL，以下按5.4

7、.2进行。5.5.2 将部分椿液(5.5.1)移人3cm比色皿中，以不加铁标准溶液为参比，于分光光度计波长510nm 处测定其吸光度。以铁量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。6 分析结果的计算铁量以铁的质量分数WFe计，数值以%表示，按式(1)计算=m ,Vn X 10-6 切民=. V Tr X 100 mOVl 式中zml一一一自工作曲线上查得的铁量，单位为微克g); v。一一试液总体坝，单位为毫升(mL);mo一一试料的质量，单位为克(g)，V1一一分取试被的体积，单位为毫升(mL)。( 1 ) 当WF.0.001 0-0.003 0 0.003 0-0.005 0 0.005 0

8、-0.010 0.010-0.015 8 试验报告试验报告应包括下列内容z一一试样F-一使用的标准(包括发布和出版年号h一一分析结果及其表示z一一与基本分析步骤的差异s一一一测定中观察到的异常现象s一一试验日期。表2YS/T 569.2-2015 允许差/%0.0002 0.0003 0.0005 0.0010 0.001 5 的户ON|N.mg皂白中华人民共和国有色金属行业标准钝化学分析方法第2部分E铁量的测定邻菲眼睛分光先度法YS/T 569.2-2015 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029)北京市西城区三星河北街16号(10004日罔址总编室:(010)68533533发行中心1(010)51780238读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销铸开本880X 1230 1/16 印张0.5字数8千字2015年9月第一版2015年9月第一次印刷* 14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107定价*号I155066. 2-28874 YS/T 569.