YS T 569.6-2015 铊化学分析方法 第6部分 铅量的测定 双硫腙苯萃取分光光度法.pdf

1、ICS 77.120.99 H 14 中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 569.6-2015 代替YS/T569.6-2006 钝化学分析方法第6部分:铅量的测定双硫踪苯萃取分光光度法Methods for chemical analysis of thallium一Part 6 : Determination of Iead content Dithizone benzene extraction spectrophotometry 2015-04-30发布2015-10-01实施L飞IJ俨月2E阳、FEU剖T1盹-r日tIWill 旷唾f、吨哪弩唱。vhb陡轧川中华人民共和国工业和信

2、息化部发布中华人民共和国有色金属行业标准铠化学分桥方法第6部分z铅量的测定现磁踪苯革取分光先度法YS/T 569.6 -2015 赞中国标准出版社出版发行北京市割阳区和平里西街耶2号(100029)北京市西城区三里凋北街16号(10004日网址总编室:(010)68533533发行中心:(010)51780238读者服务部，(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销铃开本880X 1230 1/16 印张0.5字数10千字2015年9月第一版2015年9月第一次印刷* 号:155066 2-28928定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举

3、报电话，(010)68510107YS/T 569.6-2015 前自YS/T 5690.002 0-0.003 5 0.50 金量0.003 5-0.010 1.00 100.00 20.00 0.010-0.035 0.50 100.00 10.00 5.2 测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。5.3 空白试验随同试料做空白试验。5.4 翻定5.4.1 将试料(5.1)置于200mL烧杯中，加入2mL硝酸(3.的，低温溶解并蒸发至近干，加入8mL过氧化氢(3.12)，放置片刻，分次加入15mL盐酸(3.的，待剧烈反应停止后，摇动，使盐类完全溶解。如仍有不溶物，可加热使完全溶解，冷却。5

4、.4.2 将溶液移人125mL分液漏斗中，用4mL水洗涤烧杯，合并于分液漏斗中，加人20mL异丙瞪口.2)，振荡萃取1min，静置分层后，将水相移入另一分液漏斗中，弃去有机相，按上述步骤再萃取分YS/T 569.6-2015 离3次，水相移入100mL烧杯中，加入0.5mL硫酸(3.3)，摇句，加热蒸发至冒白烟。如有游离碳出现，滴加硫酸-硝酸混合酿(3.11)除躁，再蒸发至干，如入2mL盐酸(3.5)溶解盐类，用水洗杯壁，冷却。5.4.3 将溶液移入125mL分液漏斗中，加水稀释至30mL，加人2mL盐醺短腊梅液(3.13)、2mL拧穰酿镀潜液(3.14)、1滴酷歌乙蹲禧被(3.19)，用氨水

5、(3.8)中和至潜液刚变红色，加入2mL氨化饵攘攘(3.1日，摇匀，用水稀释至60mL.加入15.00mL双硫踪苯溶液(3.17)，萃取1min，静置分层后，弃去水相，有机相用10mL15 mL氧化饵溶液(3.16)揽涤至水相无色。5.4.4 将部分有机相(5.4.3)移人1cm比色皿中，以随同试料的空白椿液为参比，于分光光度计波长520 nm处测定其吸光度，从工作曲线上查出相应的铅量。5.5 工作曲线的绘制5.5.1 移取OmL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL铅标准榕被(3.21)，分别置于125mL 分液漏斗中，用水稀释至30mL，以下按5.4.3进行

6、。5.5.2将部分有机相(5.5.1)移入1cm比色皿中，以不加铅标准的榕液为参比，于分光光度计披长520 nm处测定其吸光度。以铅量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线.6 分析结果的计算铅量以铅的质量分数WPb计，数值以%表示，按式(1)计算zm lVn X 10-6 WPb = -. - u -T - - X 100 mOVl 式中Eml一一自工作曲线上查得的铅量，单位为微克g); v。一一试被总体积，单位为毫升(mL), mo试料的质量，单位为克(g);V1一一分取试液的体积，单位为毫升(mL)。. ( 1 ) 当WPb0.001 0-0.003 0 0.0005 0.003 0-0.005 0 0.0007 0.005 0-0.010 0.001 5 0.010-0.025 0.003 0.025-0.035 0.005 m-ONlt.mmH的LFYS/T 569.6-2015 试验报告试验报告应包括下列内容E二一一试样z一-使用的标准(包括发布和出版年号), -一分析结果及其表示z-一一与基本分析步骤的差异z一-测定中观察到的异常现象z一一试验日期。8 健极必究版极专有 书号:155066 2-28928 定价z14.00元YS/T 569.6-2015