YS T 569.9-2015 铊化学分析方法 第9部分 硅量的测定 硅钼蓝异戊醇萃取分光光度法.pdf

1、ICS 77.120.99 H 14 中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 569.9-2015 代替YS/T569.9一2006钝化学分析方法第9部分:硅量的测定硅锢蓝异戊醇萃取分光光度法Methods for chemical analysis of thallium Part 9: Determination of silicon content-Isoamyl a1cohol extraction silicon molybdenum blue spectrophotometry 2015-04四30发布2015-10圄01实施主中华人民共和国工业和信息化部发布YS/T 569.9-

2、2015 前言YS/T 5690.001 0-0.001 5 0.50 20.0 5.2 测定次鼓独立地进行两次测定，取其平均值。5.3 空白试验随同试料做空白试验。5.4 副定5.4.1 将试料(5.1)置于150mL聚四氟乙烯烧杯中，加入2.0mL硝酸(3.1)，加热溶解后，滴加4滴尿素饱和溶液(3.的，破坏氮的氧化物.加人10mL水、2滴氢氟酸(3.3)，摇匀，于20C40 C放置1h。加入10.0mL跚酸饱和溶液(3.的，摇匀，放置30min. 5.4.2 加入2.0mL亚硫酸铀溶液(3.的，用氢氧化锅溶液(3.7)和硝酸(3.2)调节酿度至pH值为1.2-1.4，加入10.0mL铝酸

3、镀溶液(3.10)，摇匀，用精密pH试纸检查酸度，pH值应在2.5-3.5，否则再调节。放置15min.按表1加入硫酸(3.的，摇动，使沉淀潜解。5.4.3 将禧液移入125mL分液漏斗中。用7.0mL拧攘酸溶液(3.11)和5.0mL酒石酸溶液(3.12)洗涤烧杯，合并于分液漏斗中(称取1.0g试样时，加水稀释至90mL)，加入20.00mL异戊酶(3.16)，振荡1 min，分层后弃去水相.加入10mL硫酸洗被(3.5)，振荡15s，分层后弃去水相，再重复搅涤2次，弃去水相。加人1.0mL还原剂(3.15)，振荡20s，分层后弃去水相。加入1.0mL元水乙醇(3.17)，摇匀。5.4.4

4、将部分有机相(5.4.3)移人2cm比色皿中，以随同试料的空白溶液为参比，于分光光度计波长630 nm处测定其吸光度，从工作曲线上查出相应的硅量。5.5 工作曲线的绘制5.5.1 移取OmL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL硅标准溶液(3.19)，分别置于150mL YS/T 569.9-2015 塑料烧杯中，加水至22mL.加人2.0mL亚硫酸铀溶液(3.剖，以下按5.4.25.4.3进行。5丘2将部分有机相(5.5.1)移人2cm比色皿中，以不加硅标准榕攘的为参比，于分光光度计波长630nm 处测定其吸光度。以硅量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

5、6 分街结果的计算硅量以硅的质量分数WSi计，数值以%表示，按式(1)计算zm , X 10-6 式中EW，=-牛一一一一X100 mo m1一一自工作曲线上查得的硅量，单位为微克(g)，m。一一试料的质量，单位为克(g)。. ( 1 ) 当wSi0.000 4-0.000 8 0, 000 8-0.001 5 8 试验报告试验报告应包括下列内容z一一试样s-一-使用的标准包括发布和出版年号h一一分析结果及其表示，一一与基本分析步骤的差异s一一测定中观察到的异常现象z一一试验日期。表2允许差/%0.0001 0.0002 0.0003 的FON|.gmH回归中华人民共和国有色金属行业标准钝化学

6、分新方法第9部分z硅量的测定硅锢蓝异成酶萃取分光先度法YS/T 569.9-2015 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029)北京市西城区三里凋北街16号(10004日网址总编室:(010)68533533发行中心:(010)51780238读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销 开本880X1230 1/16 印张0.5字数10千字2015年9月第一版2015年9月第一次印刷* 书号:155066. 2-28915定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107YS/T 569.9-2015