YS T 575.10-2007 铝土矿石化学分析方法.第10部分 氧化锰含量的测定.火焰原子吸收光谱法.pdf

1、ICS 7110010Q 52中华人民 共和YS国有色金属行业标准YST 5751 02007代替YST 57510 2006铝土矿石化学分析方法第1 0部分：氧化锰含量的测定火焰原子吸收光谱法Methods for chemical analysis of bauxitePart 1 0：Determination of manganese oxide content-Flame atomic absorption spectrophotometric method2007-1 1-14发布 2008-050 1实施国家发展和改革委员会 发布刖 置YST 5751 02007YST 5752

2、007铝土矿石化学分析方法是对YST 5752006(原GBT 3257 1999)的修订共有24部分：第1部分：氧化铝含量的测定EDTA滴定法第2部分：二氧化硅含量的测定重量一钼蓝光度法第3部分：二氧化硅含量的测定钼蓝光度法第4部分：三氧化二铁含量的测定重铬酸钾滴定法第5部分：三氧化二铁含量的测定邻二氮杂菲光度法第6部分：二氧化钛含量的测定二安替吡啉甲烷光度法第7部分：氧化钙含量的测定火焰原子吸收光谱法第8部分：氧化镁含量的测定 火焰原子吸收光谱法第9部分：氧化钾、氧化钠含量的测定火焰原子吸收光谱法第10部分：氧化锰含量的测定火焰原子吸收光谱法第11部分：三氧化二铬含量的测定火焰原子吸收光谱

3、法第12部分：五氧化二钒含量的测定苯甲酰苯胲光度法一一第13部分：锌含量的测定火焰原子吸收光谱法第14部分：稀土氧化物总量的测定三溴偶氮胂光度法第15部分：三氧化二镓含量的测定罗丹明B萃取光度法第16部分：五氧化二磷含量的测定钼蓝光度法第17部分：硫含量的测定燃烧一碘量法第18部分：总碳含量的测定燃烧一非水滴定法第19部分：烧减量的测定重量法第20部分：预先干燥试样的制备第21部分：有机碳含量的测定滴定法第22部分：分析样品中湿存水含量的测定重量法第23部分：化学成分含量的测定x射线荧光光谱法第24部分：碳和硫含量的测定红外吸收法本部分为第10部分。本部分代替YST 57510 2006(原G

4、BT 325710 1999)。本部分是对YST 57510一2006的修订，与YST 57510 2006相比，主要变化如下：将试样的干燥温度统一为1105；增加了精密度。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院负责起草。本部分由中国铝业股份有限公司河南分公司起草。本部分主要起草人：李春潮、梁倩、全玉、周建民、海胜利、管督。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：YST 57510 2006(原GBT 325710 1999)。I1范围铝土矿石化学分析方法第10部分：氧化锰含量的测定火焰原子吸收光谱法本

5、部分规定了铝土矿石中氧化锰含量的测定方法。本部分适用于铝土矿石中氧化锰含量的测定，测定范围：o20。YST 5751020072方法原理试样用氢氧化钠熔融分解，用水抽取制成盐酸溶液，在锶盐存在下，于原子吸收分光光度计波长2795 nm处，以空气一乙炔火焰进行氧化锰的测定。3试剂31氢氧化钠，优级纯。32盐酸(6 molL)。33硝酸(1+1)。34氯化锶(SrCl。6Hz0)溶液：150 gL。35基体溶液：称取6 g氢氧化钠(31)于250 mL烧杯中，用水溶解，加80 mL盐酸(32)，冷却，移人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。36氧化锰标准贮存溶液：称取0309 8 g金属锰(

6、精确至0000 1 g，金属锰不小于995)于250 mL烧杯中，加5 mL硝酸(33)溶解后，移人1 000 mL容量瓶中，加20 mL盐酸(32)，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1 mL含400”g氧化锰。37氧化锰标准溶液：分取1000 mL氧化锰标准贮存溶液(36)于l 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1 mL含4“g氧化锰。4仪器41 原子吸收分光光度计，附有锰空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，能达到下列指标的原子吸收分光光度计均可使用。最低灵敏度：等差浓度标准溶液的最高浓度吸光读数不低于05(包括标尺扩展后)，经标尺扩展后的吸光读数，其稳定性必须符合下述规定。工作曲

7、线线性：等差浓度标准溶液中两个最高浓度标准溶液的吸光读数之差不小于最低浓度标准溶液与零浓度溶液吸光读数差值的07倍。最小稳定性：最高浓度标准溶液与零浓度溶液多次测量所得到的吸光读数相对于最高浓度标准溶液吸光读数平均值的变异系数分别不大于15和06。42银坩埚：30 mL，配有坩埚盖。5试样将试样用研钵研磨通过74“m筛，将研好的试样置于110C土5下烘干燥2 h，置于干燥器中，冷却至室温备用。YST 5751 020076分析步骤61试料称取025 g试料，精确至0000 1 g。62测定次数对同一试样应独立地进行两次测定，取其平均值。63空白试验随同试料做空白试验。64测定641将试料(61

8、)于30 mL的银坩埚中，加3 g氢氧化钠(31)。置于75010的马氟炉中，熔融20 min(空白熔融5 min)。取出，旋转坩埚，使熔融物均匀附着在坩埚内壁，冷却。642把坩埚放入玻璃漏斗(约70ram)中，用热水将试料洗入已加有35mL盐酸(32)的250mL容量瓶中，用约5 mL盐酸(32)及热水洗净坩埚，冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀。643分取20oomL试料溶液(642)于25mL容量瓶中，加1mL氯化锶溶液(34)，用水稀释至刻度，摇匀。644在原于吸收分光光度计上，于波长2795 nm处，以水为参比，使用空气一乙炔火焰，同时测量试液(643)与系列标准溶液(65)中氧化锰的

9、吸光度。从校准曲线上查得试液(643)中氧化锰的质量浓度。65工作曲线的绘制分取000 mL、100 mL、300 mL、500 mL、1000 mL、1500 mL、2000 mL氧化锰标准溶液(37)于一组50 mL容量瓶中，各加20 mL基体溶液(35)和2 mL氯化锶溶液(34)，用水稀释至刻度，摇匀。以零浓度为参比测其吸光度，以氧化锰质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制校准曲线。7分析结果计算的计算按公式计算氧化锰的质量分数()(C叫MnO)一Co)V10“m瓷100式中：C自校准曲线上查得氧化锰质量浓度，单位为微克每毫升(-gmL)；C。自校准曲线上查得随同试样的空白溶液氧化锰质量

10、浓度，单位为微克每毫升(btgmL)v被测溶液的体积，单位为毫升(mL)；m分取溶液相当的试料量，单位为克(g)；y，分取试液的体积，单位为毫升(mL)；U试液总体积，单位为毫升(mL)。8精密度81重复性在重复性条件下获得的两次测试结果的测定值。在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5，重复性限(r)按以下数据采用线性内插法求得：氧化锰质量分数()重复性限r()：20003 8 0062 0 01350001 3 0005 2 001182允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表l列允许差。表1YST 575102007氧化锰质量分数 允许差O010 o0030Oloo050 o005O050o10 o01010o20 o029质量控制分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。