YS T 575.11-2007 铝土矿石化学分析方法.第11部分 三氧化二铬含量的测定.火焰原子吸收光谱法.pdf

1、ICS 7110010Q 52中华人民 共和YS国有色金属行业标准YST 575112007代替YST 575112006铝土矿石化学分析方法第1 1部分 氧化二铬含量的测定火焰原子吸收光谱法Methods for chemical analysis of bauxitePart 1 1：Determination of chromium oxide content-Flame atomic absorption spectrophotometric method2007-1 1-14发布 2008-05-0 1实施国家发展和改革委员会 发布刖 吾YST 575112007YST 575 20

2、07铝土矿石化学分析方法是对YST 5752006(原GBT 3257 1999)的修订共有24部分：第1部分：氧化铝含量的测定EDTA滴定法第2部分：二氧化硅含量的测定重量一钼蓝光度法第3部分：二氧化硅含量的测定钼蓝光度法第4部分：三氧化二铁含量的测定重铬酸钾滴定法第5部分：三氧化二铁含量的测定邻二氮杂菲光度法第6部分：二氧化钛含量的测定二安替吡啉甲烷光度法第7部分：氧化钙含量的测定火焰原子吸收光谱法第8部分：氧化镁含量的测定火焰原子吸收光谱法第9部分：氧化钾、氧化钠含量的测定火焰原子吸收光谱法第10部分：氧化锰含量的测定火焰原子吸收光谱法第1 1部分：三氧化二铬含量的测定火焰原子吸收光谱法

3、第12部分：五氧化二钒含量的测定苯甲酰苯胲光度法第13部分：锌含量的测定火焰原子吸收光谱法第14部分：稀土氧化物总量的测定三溴偶氮胂光度法第15部分：三氧化二镓含量的测定罗丹明B萃取光度法第l 6部分：五氧化二磷含量的测定钼蓝光度法第17部分：硫含量的测定燃烧碘量法一 第18部分：总碳含量的测定燃烧一非水滴定法第19部分：烧减量的测定重量法第20部分：预先干燥试样的制备第21部分：有机碳含量的测定滴定法第22部分：分析样品中湿存水含量的测定重量法第23部分：化学成分含量的测定x射线荧光光谱法第24部分：碳和硫含量的测定红外吸收法本部分为第11部分。本部分代替YST 57511 2006(原GB

4、T 325711-1999)。本部分是对YST 575112006的修订，与YST 57511 2006相比，主要变化如下：将试样的干燥温度统一为1105；增加了精密度。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院负责起草。本部分由中国铝业股份有限公司贵州分公司起草。本部分主要起草人：王保生、张佩瑜、徐纪宏。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：YST 5751l一2006(原GBT 3257111999)。I铝土矿石化学分析方法第11部分：三氧化二铬含量的测定火焰原子吸收光谱法YST 5751 12007

5、1范围本部分规定了铝土矿石中三氧化二铬含量的测定方法。本部分适用于铝土矿石中三氧化二铬含量的测定，测定范围：0005O200。2方法原理试料用氢氧化钠和过氧化钠熔融分解，在硫酸介质并有少量高锰酸钾存在下，用阴离子交换树脂分离铝等干扰元素，继以抗坏血酸洗脱液还原并洗脱三价铬，以空气一乙炔火焰于波长3579 nm处进行三氧化二铬的测定。3试剂31氢氧化钠。32过氧化钠。33盐酸(05 molh)。34硫酸(1+1)：添加高锰酸钾溶液(37)至淡红色。35氢氧化钠溶液1 molL。36锇酸钠溶液。称取05 g四氧化锇(光谱纯)溶于500 mL氢氧化钠溶液(35)中。分取部分溶液用水稀释配成02 gL

6、的溶液。37高锰酸钾溶液(1 gL)。38高锰酸钾洗液：每100 mL水中含有05 mL高锰酸钾溶液(37)。39洗脱液：将05 g抗坏血酸和05 g硫酸钠溶于100mL盐酸(33)中，用时现配。310三氧化二铬标准贮存溶液称取1933 5 g精确至0000 1 g，预先于150烘干的重铬酸钾(基准试剂)，用水溶解后移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液每1 mL含1000 mg三氧化二铬。31 1三氧化二铬标准溶液：分取2500 mL三氧化二铬标准贮存溶液(310)于500 mL容量瓶中用水稀释至刻度，混匀。此溶液每1 mL含50“g三氧化二铬。4仪器41 原子吸收分光光度计

7、附有05 mmXl00 mm单缝燃烧器，铬空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡达到下列指标的原子吸收分光光度计均可使用。最低灵敏度：等差浓度标准溶液的最高浓度标准溶液的吸光度不低于0500，以标尺扩展后的吸光度读数，其稳定性也必须符合下述规定。工作曲线线性：等差浓度标准溶液中的两个最高浓度标准溶液吸光度读数之差值应不小于最低浓1YST 5751 12007度标准溶液与零浓度溶液吸光度差值的07倍。最小稳定性：最高浓度标准溶液与零浓度标准溶液多次测量所得到的吸光度读数相对于最高浓度标准溶液吸光度的平均值的变异系数应分别不大于15和06。42离子交换柱和交换树脂421交换柱式样、规格见图1。1内8

8、 mm；2树脂；3棉花或玻璃毛。图1小型离子交换柱422交换树脂树脂应通过060 mmo25 mm筛。将干树脂用蒸馏水浸泡4 h，再用盐酸4 molL)浸泡8 h。使用前将树脂洗至中性后装入交换柱(图1)内，柱内树脂的装入高度为3 cm4 cm。用10mL硫酸(025 toolL)洗脱交换柱2次，使交换树脂转变为s0：型，备用。5试样将试样用研钵研磨通过74 pm筛，将研好的试样置于110C5下烘干燥z h，置于干燥器中，冷却至室温备用。6分析步骤61试料称取01 gO5 g试料(5)，精确至0000 1 g。62测定次数对同一试样应独立地进行两次测定，取其平均值。63空白试验随同试料做空白试

9、验。64测定641 将试料(61)放于已熔化有25 g氢氧化钠(31)的刚玉坩埚中，上面覆盖2 g过氧化钠(32)，置于750*(2土10C的高温炉中熔融20 rain，取出坩埚，冷却。注：坩埚放人高温炉之前，应先在低温电炉上加热使之熔化，空白的熔融时间可适当减少。642将坩埚放人150 mL烧杯中，加入50 mL热水，待熔物脱落后，用水洗出坩埚。加10滴锇酸钠溶液(36)在低温电炉上加热煮沸1 min，使过氧化氢完全分解，取下，冷却。滴加硫酸溶液(34)至沉2淀刚好溶解，加0。5 mL高锰酸钾溶液(37)搅匀。643将溶液以3 mLmln的流速通过交换柱(4约5 mL)，将柱内溶液全部放出，

10、弃去流出溶液。YST 575112007待溶液冷却后用水稀释至100 mL。2)，随即用高锰酸钾洗液(38)洗涤烧杯三次(每次644关闭交换柱活塞，将洗涤液加入交换柱内浸泡树脂，直至六价铬的黄色褪去，打开活塞，以小于1 mLmin的流速洗脱铬，用50 mL容量瓶承接洗脱液至刻度，混匀。在原子吸收分光光度计波长3579 nm处，使用空气一乙炔火焰，以试液空白溶液为参比，与系列标准溶液同时测定三氧化二铬的吸光度。从工作曲线上查出三氧化二铬量。65工作曲线的绘制移取000 mL、100 mL、200 mL、300 mL、400 mL、500 mL的三氧化二铬标准溶液(311)分别置于一组50 mL容

11、量瓶中，用洗脱液(39)稀释至刻度，混匀。以零浓度为参比测定其吸光度。以三氧化二铬的质量浓度(btgmL)为横坐标，吸光度读数为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果的计算按公式计算三氧化二铬的质量分数()：毗ro)一生坠三坚100式中：c自工作曲线上查得的三氧化二铬质量浓度，单位为微克每毫升(btgmL)V被测溶液的体积，单位为毫升(mL)；m试料的质量，单位为克(g)。8精密度81重复性在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5。重复性限(r)按以下数据采用线性内插法求得：三氧化二铬的质量分数：0008 7 0049 0 0，180重复性限r： O001 8 0003 4 o01282允许差实验室间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。表1三氧化二铬的质量分数 允许差o005 0oolO o0020010o050 o0050050o10 ooI010o20 o029质量保证与控制分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行投核。