YS T 575.15-2007 铝土矿石化学分析方法.第15部分 三氧化二镓含量的测定.罗丹明B萃取光度法.pdf

1、ICS 7110010Q 52中华人民 共和YS国有色金属行业标准YST 5751 52007代替YST 57515 2006铝土矿石化学分析方法第1 5部分：三氧化二镓含量的测定罗丹明B萃取光度法Methods for chemical analysis of bauxitePart 1 5：Determination of gallium oxide contentRhodamine Bextraction photometric method2007-1 1-14发布 2008-05-0 1实施国家发展和改革委员会 发布刖 昌YST 5751 52007YST 575 2007铝土矿石化

2、学分析方法是对YST 5752006(原GBT 3257 1999)的修订共有24部分：第1部分：氧化铝含量的测定EDTA滴定法第2部分：二氧化硅含量的测定重量钼蓝光度法第3部分：二氧化硅含量的测定钼蓝光度法第4部分：三氧化二铁含量的测定重铬酸钾滴定法第5部分：三氧化二铁含量的测定邻二氮杂菲光度法第6部分：二氧化钛含量的测定二安替吡啉甲烷光度法第7部分：氧化钙含量的测定火焰原子吸收光谱法第8部分：氧化镁含量的测定火焰原子吸收光谱法第9部分：氧化钾、氧化钠含量的测定火焰原子吸收光谱法第10部分：氧化锰含量的测定火焰原子吸收光谱法第11部分：三氧化二铬含量的测定 火焰原子吸收光谱法第12部分：五氧

3、化二钒含量的测定苯甲酰苯胲光度法第13部分：锌含量的测定火焰原子吸收光谱法第14部分：稀土氧化物总量的测定三溴偶氮胂光度法第15部分：三氧化二镓含量的测定罗丹明B萃取光度法第16部分：五氧化二磷含量的测定钼蓝光度法第17部分：硫含量的测定 燃烧碘量法第18部分：总碳含量的测定燃烧一非水滴定法第19部分：烧减量的测定重量法第20部分：预先干燥试样的制备第21部分：有机碳含量的测定 滴定法第22部分：分析样品中湿存水含量的测定重量法第23部分：化学成分含量的测定 x射线荧光光谱法第24部分：碳和硫含量的测定 红外吸收法本部分为第15部分。本部分代替YST 57515 2006(原GBT 32571

4、6 1 999)。本部分是对YST 57515 2006的修订，与YST 57515 2006相比，主要变化如下：将试样的干燥温度统一为110土5；增加了精密度。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院负责起草。本部分由中国铝业股份有限公司山西分公司起草。本部分主要起草人：黄安平、贺晓东、邹晓薇、王永惠。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：YST 57515 2006(原GBT 325716 1999)。1铝土矿石化学分析方法第15部分：三氧化二镓含量的测定罗丹明B萃取光度法YST 5751 5200

5、71范围本部分规定了铝土矿石中三氧化二镓含量的测定方法。本部分适用于铝土矿石中三氧化二镓含量的测定，测定范围：0002o050。2方法提要试料在55 molL盐酸介质中，用甲苯甲基异丁基酮溶剂萃取镓的氯化物，后者与罗丹明B形成有色络合物，在波长555 nm处测量其显色溶液的吸光度。三价铁的干扰借三氯化钛还原消除。3试剂31氢氧化钠，优级纯。32过氧化钠。33盐酸(p 119 gmL)。34盐酸(55 toolL)。35三氯化钛溶液(1509L)。36罗丹明B溶液(5 gL)：将100 g罗丹明B溶于盐酸(34)后移入200mL容量瓶中，用盐酸(34)稀释至刻度，摇匀。37 甲苯一甲基异丁基酮混

6、合溶剂：将6份甲苯与35份甲基异丁基酮混合。38三氧化二镓标准贮存溶液：称取0100 0 g三氧化二镓(光谱纯)于250mL烧杯中，加100mL盐酸(34)，置于水浴上加热溶解，取下，冷却至室温，移人1 000 mL容量瓶中，用盐酸(34)稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含01 mgZ氧化二镓。39三氧化二镓标准溶液：分取1000 mL三氧化二镓标准贮存溶液(38)于1 000 mL容量瓶中，用稀盐酸(34)稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含0001 mg三氧化二镓。4仪器分光光度计。5试样将试样用研钵研磨通过150 prn筛，将研好的试样置于110(2-E 5下烘干燥2 h，置于干燥器中，冷却至

7、室温备用。YST 5751520076分析步骤61试料称取025 g试样(S)，精确至0000 1 g。62测定次数对同一试样应独立地进行两次测定，取其平均值。63空白试验随同试料做空白试验。64测定641将试料(61)放入30 mL银坩埚中，加2 g氢氧化钠(31)，置于750C_-4-loC的马弗炉中，熔融20 min(空白熔融5 min)。取出，旋转坩埚，使熔融物均匀附着在坩埚内壁，冷却。642把坩埚放置于250mL烧杯中，加30mL热水，待熔融物脱落后用2滴盐酸(34)和热水洗出坩埚，边搅拌边滴加盐酸(33)至氢氧化物沉淀全部溶解，加46 mL盐酸(33)，冷却至室温，移人100 mL

8、容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。分取500mL或10oomL上述溶液(641)于60mL分液漏斗中。643加05 mL三氯化钛溶液(35)，摇动，放置5 min，加10oo mL甲苯 甲基异丁基酮混合溶剂(37)，振荡1 mln，分层后弃去水相；加5 mL盐酸(34)，05 mL三氯化钛溶液(35)，05 mL三氯化钛溶液(35)和100 mL罗丹明B溶液(36)，振荡1 min，分层后弃去水相。有机相放置30 rain，用干燥的吸管吸取溶液。用1 cm吸收皿，于分光光度计555 nm波长处，以随同试料的空白为参比，测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的三氧化二镓含量。注：分取500mL溶液时应

9、补加5 mL盐酸(34)。65工作曲线的绘制分取0 mL、100 mL、2oo mL、300 mL、400 mL、500 mL三氧化二镓标准溶液(39)，分别置于一组60 mL分液漏斗中，依次分别加100 mL、90 mL、80 mL、70 mL、60mL、50 mL盐酸(34)，以下按分析步骤(643)进行，测量其吸光度，绘制工作曲线。7分析结果的表述按公式计算三氧化二镓的质量分数()：毗毗一裹00式中：m。一自工作曲线上查得的三氧化二镓量，单位为克(g)；U试液总体积，单位为毫升(mL)；y。分取试液体积，单位为毫升(mL)；m。试料的质量，单位为克(g)。8精密度81重复性在重复性条件下

10、获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5。重复性限(r)按以下数据采用线性内插法求得：三氧化二镓的质量分数重复性限r：0003 70000 70005 40000 90014 70001 782允许差实验室问分析结果的差值应不大于表1所列允许差。表1YST 575152007三氧化二镓的质量分数 允许差o002 oo005 o oooo 8O005 oOOlo o002 oO0100050 o005 o9质量保证与控制分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。