YS T 575.16-2007 铝土矿石化学分析方法.第16部分 五氧化二磷含量的测定.钼蓝光度法.pdf

1、ICS 7110010Q 52中华人民 共和YS国有色金属行业标准YST 5751 62007代替YST 57516 2006铝土矿石化学分析方法第1 6部分：五氧化二磷含量的测定钼蓝光度法Methods for chemical analysis of bauxitePart 1 6：Determination of phosphorus pentoxide content-Molybdenum blue spectrophotometric method2007-1 1-14发布 2008-05-0 1实施国家发展和改革委员会 发布刖 置YST 575162007YST 575 2007铝

2、土矿石化学分析方法是对YST 5752006(原GBT 3257 1 999)的修订共有24部分：第1部分：氧化铝含量的测定EDTA滴定法第2部分：二氧化硅含量的测定重量一钼蓝光度法第3部分：二氧化硅含量的测定钼蓝光度法一一第4部分：三氧化二铁含量的测定 重铬酸钾滴定法第5部分：三氧化二铁含量的测定 邻二氮杂菲光度法第6部分：二氧化钛含量的测定二安替吡啉甲烷光度法第7部分：氧化钙含量的测定火焰原子吸收光谱法第8部分：氧化镁含量的测定火焰原子吸收光谱法第9部分：氧化钾、氧化钠含量的测定火焰原子吸收光谱法第10部分：氧化锰含量的测定火焰原子吸收光谱法第11部分：三氧化二铬含量的测定火焰原子吸收光谱

3、法第12部分：五氧化二钒含量的测定苯甲酰苯胲光度法第13部分：锌含量的测定火焰原子吸收光谱法第14部分：稀土氧化物总量的测定三溴偶氮胂光度法第15部分：三氧化二镓含量的测定罗丹明B萃取光度法第16部分：五氧化二磷含量的测定钼蓝光度法第17部分：硫含量的测定燃烧一碘量法第18部分：总碳含量的测定燃烧非水滴定法第19部分：烧减量的测定重量法第20部分：预先干燥试样的制备第21部分：有机碳含量的测定滴定法第22部分：分析样品中湿存水含量的测定重量法第23部分：化学成分含量的测定x射线荧光光谱法第24部分：碳和硫含量的测定红外吸收法本部分为第16部分。本部分代替YST 57516 2006(原GBT

4、325717 1999)。本部分是对YsT 57516 2006的修订，与YST 57516 2006相比，主要变化如下：将试样的干燥温度统一为110土5；增加了精密度。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院负责起草。本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院起草。本部分主要起草人：张元克、李跃平。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：YST 57516 2006(原GBT 32571 71999)。T铝土矿石化学分析方法第16部分：五氧化二磷含量的测定钼蓝光度法1范围本部分规定了铝土矿石中五氧化二磷含量

5、的测定方法。本部分适用于铝土矿石中五氧化二磷含量的测定；测定范围：001500。2方法原理YST 575162007分析试样的分解可用下述任一种方法：a)用盐酸、硝酸和硫酸的混合酸处理。此方法适用于三水铝土矿石或一水软铝土矿石。要求试样溶解后的残渣经挥散二氧化硅后的残渣小于试样量的1。b)用过氧化钠烧结，经短暂熔融，用硫酸溶解熔体。此方法适用于一水硬铝石。要求试样溶解后的残渣大于试样量的1。二氧化硅脱水、溶解盐类、过滤和残渣灼烧，用氢氟酸和硫酸蒸发挥散二氧化硅，用碳酸钠和四硼酸钠熔融，用硫酸溶解并入主溶液。加入钼酸盐使它与磷酸盐形成磷钼酸盐络合物，用抗坏血酸还原钼蓝，在分光光度计约710 nm

6、处测量溶液的吸光度。3试剂31过氧化钠注：过氧化钠应防止吸潮，一旦结块即不能使用。32碳酸钠和四硼酸钠熔剂用3份无水碳酸钠(NazCO。)和1份无水四硼酸钠(Na：B。O，)，充分混匀。33硫酸(1+1)。34硫酸(1+9)。35氢氟酸。36氢溴酸。37混合酸：量取225 mL水于1 000 mL烧杯中，小心加入175 mL硫酸(p2。184 gmL)，混匀。冷却至室温，加入1 50 mL盐酸(I。20 119 gmL)和50 mL硝酸(I。2。142 gmL)，混匀，用时现配。38抗坏血酸(csHsOs)溶液(2 gL)：此溶液使用时当天配制。39焦亚硫酸钠(NazS。O。)溶液(150 g

7、L)：此溶液使用时当天配制。310钼酸钠(Na：M0042H。0)溶液(50 gL)。311铋溶液：1 mL溶液中含有25 mg三氧化二铋。溶解425 g硫酸铋(Bi：(s0。)。)(纯度90)或280 g次碳酸铋(2(BiO)：CO。H：o)于280 mL硫酸(43)中，加热至盐类完全溶解，冷却。移人100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。312磷标准溶液：1 mL溶液中含有20 pg五氧化二磷。将一定量磷酸二氢钾(KHzPO。)在110烘干至恒重。并放在干燥器中冷却。称取0192 g烘干过的磷酸二氢钾(KHzPO。)，用水溶解后移人500 mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。准确移取该溶液

8、YST 5751620072500mL到250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含有20“g五氧化二磷。4仪器分光光度计。5试样将试样用研钵研磨通过150“m筛，将研好的试样置于110土5下烘干燥2 h，置于干燥器中，冷却至室温备用。6分析步骤61试料称取约10 g试样(5)，精确至0000 1 g。62测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。63空白试验随同试料做空白试验。64测定641试料分解6411酸分解将试料(61)放入400 mL烧杯中，用水湿润，加入60 mL混合酸(37)，盖上表皿在80下加热分解(当试样中Fe：0。量大于1 5时，加热时间应延长一些)。当棕色烟冒

9、尽后，洗净表皿和烧杯壁。去掉表皿，加热蒸发至冒硫酸浓烟。再盖上表皿，在电热反上加热保持溶液的温度在21010，加热强烈回流60 rain。在另一个盛有硫酸(m。184 gmL)的烧杯中插入温度计浸入硫酸中10 mm处测量温度。6412碱烧结分解将试料(61)放人干燥的坩埚中，加入10 g过氧化钠(31)，混匀后，放人马弗炉中在490烧结45 min，取出，旋转坩埚，使熔融物均匀附着在坩埚内壁，冷却。将坩埚侧放于400 mL烧杯中，盖上表皿，小心地在坩埚后部加入140 mL硫酸溶液(34)，再加入20 mL硫酸溶液(33)，加热浸取坩埚内熔融物。当坩埚内试样完全浸取后，取出坩埚并洗净表皿和杯壁，

10、去掉表皿，加热蒸发溶液至冒硫酸浓烟，再盖上表皿，在电热板上加热保持溶液的温度在210土10，强烈回流60 min。642溶解和过滤将6411或6412的溶液冷却至室温小心加入130 mL水，边搅拌边加热至8090。至少保温40 rain，使盐类完全溶解，趁热用中速滤纸过滤，滤液收集于250 mL容量瓶中。用水洗净烧杯，用带橡皮头的玻璃棒擦洗烧杯，把残渣定量移到滤纸上，每次用5 mL10 mL热水洗涤滤纸和残渣，保留滤液。643残渣的处理将652的滤纸和残渣移入预先灼烧恒重过的坩埚内，慢慢灰化滤纸，然后在马弗炉中逐渐加热到650，保持30 min。取出铂坩埚，冷却后，加几滴水润湿残渣，加5滴硫酸

11、溶液(33)，加10 mL氢氟酸(35)，在通风柜内小心蒸发至干，以驱出二氧化硅和硫酸，待坩埚冷却后称重，测定残渣的质量。加入07 g土01 g碳酸钠和四硼酸钠混合熔剂(32)，在马弗炉中1 ooo以上熔融5 rain转动熔体后熔融l min2 rain。取出坩埚冷却后，加入lo mL硫酸溶液(34)，低温加热至熔体溶解。将溶液并入保留的滤液(642)中，用水洗净坩埚，冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。此溶液即为试验溶液。2YST 575162007644试验溶液的处理当Rq含量在0011o oA时，直接用移液管定量分取试验溶液。当R 05含量在15时，移取10mL试验溶液于100mL容量瓶中

12、，用水稀释至刻度，混匀。此溶液即为稀释后的试验溶液。按表1定量移取试验溶液或稀释后的试验溶液于150 mL烧杯中，必要时则按表1规定补加硫酸(33)。加5 mL氢溴酸(36)(如果砷含量很少可不必加氢溴酸)。加热至冒白烟，然后冷却。加入50 mL水，加热至沸以促进盐类分解，然后蒸发至约30 mL。表1五氧化二磷含量 使用溶液 分取量mL 补加硫酸(43)mL00105 试验溶液 20 O0510 试验溶液 10 1251050 稀释的试验溶液 20 225645分光光度测量将溶液移人100mL容量瓶中，用水洗净烧杯，加入10mL焦亚硫酸钠溶液(39)，混匀。放在沸水浴中加热5 min，加10

13、mL铋溶液(311)，冷却至3050，加5 mL钼酸钠溶液(310)，用5 mL水洗涤瓶颈，混匀。立即加入10 mL抗坏血酸溶液(38)，用水稀释至刻度，混匀。在室温下放置25 min，以水为参比，用10 mm吸收皿，在分光光度计上约710 nm处测量其吸光度。65工作曲线的绘制分别移取0、500、10oo、1500、2000 mL磷标准溶液(312)于一系列100 mL烧杯中，分别加25 mL硫酸溶液(33，5 mL氢溴酸(36)。加热溶液直至冒白烟，冷却后加40 mL水，微沸5 rain；冷却，将溶液移人100 mL容量瓶中，用水洗净烧杯，但试液体积应在50 mL以下。分别加入10 mL焦

14、亚硫酸钠溶液(39)，然后按645分析步骤进行。以分取磷标准溶液的五氧化二磷量(“g)与对应的吸光度绘制工作曲线。7分析结果的计算按公式计算五氧化二磷的量的质量分数()： 蛳，一半煳。式中：m，试料的质量，单位为克(g)；m。分取的试液在校准曲线上查得五氧化二磷的质量，单位为微克(“g)。8精密度81重复性在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5。重复性限(r)按以下数据采用线性内插法求得：五氧化二磷的质量分数：0077 0 0120 0232重复性限r：0003 8 0005 000782允许差实验室间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。Y$T 575162007表2五氧化二磷的质量分数 允许差o050 o005O。050o100 oOloO100o500 o020O5001oo o0501oo3oo 0103oo5oo o209质量保证与控制分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。