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YS T 575.16-2007 铝土矿石化学分析方法.第16部分 五氧化二磷含量的测定.钼蓝光度法.pdf

1、ICS 7110010Q 52中华人民 共和YS国有色金属行业标准YST 5751 62007代替YST 57516 2006铝土矿石化学分析方法第1 6部分:五氧化二磷含量的测定钼蓝光度法Methods for chemical analysis of bauxitePart 1 6:Determination of phosphorus pentoxide content-Molybdenum blue spectrophotometric method2007-1 1-14发布 2008-05-0 1实施国家发展和改革委员会 发布刖 置YST 575162007YST 575 2007铝

2、土矿石化学分析方法是对YST 5752006(原GBT 3257 1 999)的修订共有24部分:第1部分:氧化铝含量的测定EDTA滴定法第2部分:二氧化硅含量的测定重量一钼蓝光度法第3部分:二氧化硅含量的测定钼蓝光度法一一第4部分:三氧化二铁含量的测定 重铬酸钾滴定法第5部分:三氧化二铁含量的测定 邻二氮杂菲光度法第6部分:二氧化钛含量的测定二安替吡啉甲烷光度法第7部分:氧化钙含量的测定火焰原子吸收光谱法第8部分:氧化镁含量的测定火焰原子吸收光谱法第9部分:氧化钾、氧化钠含量的测定火焰原子吸收光谱法第10部分:氧化锰含量的测定火焰原子吸收光谱法第11部分:三氧化二铬含量的测定火焰原子吸收光谱

3、法第12部分:五氧化二钒含量的测定苯甲酰苯胲光度法第13部分:锌含量的测定火焰原子吸收光谱法第14部分:稀土氧化物总量的测定三溴偶氮胂光度法第15部分:三氧化二镓含量的测定罗丹明B萃取光度法第16部分:五氧化二磷含量的测定钼蓝光度法第17部分:硫含量的测定燃烧一碘量法第18部分:总碳含量的测定燃烧非水滴定法第19部分:烧减量的测定重量法第20部分:预先干燥试样的制备第21部分:有机碳含量的测定滴定法第22部分:分析样品中湿存水含量的测定重量法第23部分:化学成分含量的测定x射线荧光光谱法第24部分:碳和硫含量的测定红外吸收法本部分为第16部分。本部分代替YST 57516 2006(原GBT

4、325717 1999)。本部分是对YsT 57516 2006的修订,与YST 57516 2006相比,主要变化如下:将试样的干燥温度统一为110土5;增加了精密度。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院负责起草。本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院起草。本部分主要起草人:张元克、李跃平。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:YST 57516 2006(原GBT 32571 71999)。T铝土矿石化学分析方法第16部分:五氧化二磷含量的测定钼蓝光度法1范围本部分规定了铝土矿石中五氧化二磷含量

5、的测定方法。本部分适用于铝土矿石中五氧化二磷含量的测定;测定范围:001500。2方法原理YST 575162007分析试样的分解可用下述任一种方法:a)用盐酸、硝酸和硫酸的混合酸处理。此方法适用于三水铝土矿石或一水软铝土矿石。要求试样溶解后的残渣经挥散二氧化硅后的残渣小于试样量的1。b)用过氧化钠烧结,经短暂熔融,用硫酸溶解熔体。此方法适用于一水硬铝石。要求试样溶解后的残渣大于试样量的1。二氧化硅脱水、溶解盐类、过滤和残渣灼烧,用氢氟酸和硫酸蒸发挥散二氧化硅,用碳酸钠和四硼酸钠熔融,用硫酸溶解并入主溶液。加入钼酸盐使它与磷酸盐形成磷钼酸盐络合物,用抗坏血酸还原钼蓝,在分光光度计约710 nm

6、处测量溶液的吸光度。3试剂31过氧化钠注:过氧化钠应防止吸潮,一旦结块即不能使用。32碳酸钠和四硼酸钠熔剂用3份无水碳酸钠(NazCO。)和1份无水四硼酸钠(Na:B。O,),充分混匀。33硫酸(1+1)。34硫酸(1+9)。35氢氟酸。36氢溴酸。37混合酸:量取225 mL水于1 000 mL烧杯中,小心加入175 mL硫酸(p2。184 gmL),混匀。冷却至室温,加入1 50 mL盐酸(I。20 119 gmL)和50 mL硝酸(I。2。142 gmL),混匀,用时现配。38抗坏血酸(csHsOs)溶液(2 gL):此溶液使用时当天配制。39焦亚硫酸钠(NazS。O。)溶液(150 g

7、L):此溶液使用时当天配制。310钼酸钠(Na:M0042H。0)溶液(50 gL)。311铋溶液:1 mL溶液中含有25 mg三氧化二铋。溶解425 g硫酸铋(Bi:(s0。)。)(纯度90)或280 g次碳酸铋(2(BiO):CO。H:o)于280 mL硫酸(43)中,加热至盐类完全溶解,冷却。移人100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。312磷标准溶液:1 mL溶液中含有20 pg五氧化二磷。将一定量磷酸二氢钾(KHzPO。)在110烘干至恒重。并放在干燥器中冷却。称取0192 g烘干过的磷酸二氢钾(KHzPO。),用水溶解后移人500 mL容量瓶中,稀释至刻度,混匀。准确移取该溶液

8、YST 5751620072500mL到250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1 mL含有20“g五氧化二磷。4仪器分光光度计。5试样将试样用研钵研磨通过150“m筛,将研好的试样置于110土5下烘干燥2 h,置于干燥器中,冷却至室温备用。6分析步骤61试料称取约10 g试样(5),精确至0000 1 g。62测定次数独立地进行两次测定,取其平均值。63空白试验随同试料做空白试验。64测定641试料分解6411酸分解将试料(61)放入400 mL烧杯中,用水湿润,加入60 mL混合酸(37),盖上表皿在80下加热分解(当试样中Fe:0。量大于1 5时,加热时间应延长一些)。当棕色烟冒

9、尽后,洗净表皿和烧杯壁。去掉表皿,加热蒸发至冒硫酸浓烟。再盖上表皿,在电热反上加热保持溶液的温度在21010,加热强烈回流60 rain。在另一个盛有硫酸(m。184 gmL)的烧杯中插入温度计浸入硫酸中10 mm处测量温度。6412碱烧结分解将试料(61)放人干燥的坩埚中,加入10 g过氧化钠(31),混匀后,放人马弗炉中在490烧结45 min,取出,旋转坩埚,使熔融物均匀附着在坩埚内壁,冷却。将坩埚侧放于400 mL烧杯中,盖上表皿,小心地在坩埚后部加入140 mL硫酸溶液(34),再加入20 mL硫酸溶液(33),加热浸取坩埚内熔融物。当坩埚内试样完全浸取后,取出坩埚并洗净表皿和杯壁,

10、去掉表皿,加热蒸发溶液至冒硫酸浓烟,再盖上表皿,在电热板上加热保持溶液的温度在210土10,强烈回流60 min。642溶解和过滤将6411或6412的溶液冷却至室温小心加入130 mL水,边搅拌边加热至8090。至少保温40 rain,使盐类完全溶解,趁热用中速滤纸过滤,滤液收集于250 mL容量瓶中。用水洗净烧杯,用带橡皮头的玻璃棒擦洗烧杯,把残渣定量移到滤纸上,每次用5 mL10 mL热水洗涤滤纸和残渣,保留滤液。643残渣的处理将652的滤纸和残渣移入预先灼烧恒重过的坩埚内,慢慢灰化滤纸,然后在马弗炉中逐渐加热到650,保持30 min。取出铂坩埚,冷却后,加几滴水润湿残渣,加5滴硫酸

11、溶液(33),加10 mL氢氟酸(35),在通风柜内小心蒸发至干,以驱出二氧化硅和硫酸,待坩埚冷却后称重,测定残渣的质量。加入07 g土01 g碳酸钠和四硼酸钠混合熔剂(32),在马弗炉中1 ooo以上熔融5 rain转动熔体后熔融l min2 rain。取出坩埚冷却后,加入lo mL硫酸溶液(34),低温加热至熔体溶解。将溶液并入保留的滤液(642)中,用水洗净坩埚,冷却至室温,用水稀释至刻度,混匀。此溶液即为试验溶液。2YST 575162007644试验溶液的处理当Rq含量在0011o oA时,直接用移液管定量分取试验溶液。当R 05含量在15时,移取10mL试验溶液于100mL容量瓶中

12、,用水稀释至刻度,混匀。此溶液即为稀释后的试验溶液。按表1定量移取试验溶液或稀释后的试验溶液于150 mL烧杯中,必要时则按表1规定补加硫酸(33)。加5 mL氢溴酸(36)(如果砷含量很少可不必加氢溴酸)。加热至冒白烟,然后冷却。加入50 mL水,加热至沸以促进盐类分解,然后蒸发至约30 mL。表1五氧化二磷含量 使用溶液 分取量mL 补加硫酸(43)mL00105 试验溶液 20 O0510 试验溶液 10 1251050 稀释的试验溶液 20 225645分光光度测量将溶液移人100mL容量瓶中,用水洗净烧杯,加入10mL焦亚硫酸钠溶液(39),混匀。放在沸水浴中加热5 min,加10

13、mL铋溶液(311),冷却至3050,加5 mL钼酸钠溶液(310),用5 mL水洗涤瓶颈,混匀。立即加入10 mL抗坏血酸溶液(38),用水稀释至刻度,混匀。在室温下放置25 min,以水为参比,用10 mm吸收皿,在分光光度计上约710 nm处测量其吸光度。65工作曲线的绘制分别移取0、500、10oo、1500、2000 mL磷标准溶液(312)于一系列100 mL烧杯中,分别加25 mL硫酸溶液(33,5 mL氢溴酸(36)。加热溶液直至冒白烟,冷却后加40 mL水,微沸5 rain;冷却,将溶液移人100 mL容量瓶中,用水洗净烧杯,但试液体积应在50 mL以下。分别加入10 mL焦

14、亚硫酸钠溶液(39),然后按645分析步骤进行。以分取磷标准溶液的五氧化二磷量(“g)与对应的吸光度绘制工作曲线。7分析结果的计算按公式计算五氧化二磷的量的质量分数(): 蛳,一半煳。式中:m,试料的质量,单位为克(g);m。分取的试液在校准曲线上查得五氧化二磷的质量,单位为微克(“g)。8精密度81重复性在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果的绝对值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5。重复性限(r)按以下数据采用线性内插法求得:五氧化二磷的质量分数:0077 0 0120 0232重复性限r:0003 8 0005 000782允许差实验室间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。Y$T 575162007表2五氧化二磷的质量分数 允许差o050 o005O。050o100 oOloO100o500 o020O5001oo o0501oo3oo 0103oo5oo o209质量保证与控制分析时,用标准样品或控制样品进行校核,或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时,应找出原因。纠正错误后,重新进行校核。

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