YS T 575.17-2007 铝土矿石化学分析方法.第17部分 硫含量的测定.燃烧-碘量法.pdf

1、ICS 7110010Q 52中华人民 共和YS国有色金属行业标准YST 5751 72007代替YST 575172006铝土矿石化学分析方法第1 7部分：硫含量的测定燃烧一碘量法20071 1-14发布Methods for chemical analysis of bauxitePart 1 7：Determination of sulfur content-Direct combustioniodometric method20080501实施国家发展和改革委员会 发布刖 置YST 575172007YST 5752007铝土矿石化学分析方法是对YST 5752006(原GBT 325

2、71999)的修订，共有24部分：第1部分：氧化铝含量的测定EDTA滴定法第2部分：二氧化硅含量的测定重量一钼蓝光度法第3部分：二氧化硅含量的测定钼蓝光度法第4部分：三氧化二铁含量的测定重铬酸钾滴定法第5部分：三氧化二铁含量的测定邻二氮杂菲光度法第6部分：二氧化钛含量的测定二安替吡啉甲烷光度法第7部分：氧化钙含量的测定火焰原子吸收光谱法第8部分：氧化镁含量的测定 火焰原子吸收光谱法第9部分：氧化钾、氧化钠含量的测定火焰原子吸收光谱法第10部分：氧化锰含量的测定火焰原子吸收光谱法第11部分：三氧化二铬含量的测定火焰原子吸收光谱法第12部分：五氧化二钒含量的测定苯甲酰苯胲光度法第13部分：锌含量的

3、测定火焰原子吸收光谱法一第14部分：稀土氧化物总量的测定三溴偶氮胂光度法第15部分：三氧化二镓含量的测定罗丹明B萃取光度法第16部分：五氧化二磷含量的测定钼蓝光度法第17部分：硫含量的测定燃烧一碘量法第18部分：总碳含量的测定燃烧一非水滴定法第1 9部分：烧减量的测定重量法第20部分：预先干燥试样的制备一第21部分：有机碳含量的测定滴定法第22部分：分析样品中湿存水含量的测定重量法第23部分：化学成分含量的测定 x射线荧光光谱法第24部分：碳和硫含量的测定红外吸收法本部分为第17部分。本部分代替YST 575172006(原GBT 3257181999)。本部分是对YST 57517 2006

4、的修订，与YST 575172006相比，主要变化如下：删除了“滴定度”的定义；将试样的干燥温度统一为110q-5；增加了精密度。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院负责起草。本部分由中国铝业股份有限公司山东分公司起草。本部分主要起草人：田蕊、都红涛。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：YST 57517 2006(原GBT 3257181999)。T铝土矿石化学分析方法第17部分：硫含量的测定燃烧一碘量法1范围本部分规定了铝土矿石中硫含量的测定方法。本部分适用于铝土矿石中硫含量的测定。测定范围：

5、300。2方法提要YST 575172007试料在助熔剂存在下，于1 300C20*(3的氧气流中加热分解，生成的二氧化硫被水吸收形成亚硫酸，以淀粉为指示剂，用碘标准滴定溶液滴定，以测定硫含量，试样中的化合水影响精度，用冲洗方法消除。3试剂31硫酸铅：基准试剂。32锡片(999)。33硫酸(口184 gmL)。34混合助熔剂：将五氧化二钒与三氧化二硼以等质量混合并研细，于105C110C烘干后备用。35氢氧化钾(400 gL)。36高锰酸钾溶液(50 gL)：将10 g高锰酸钾溶于200 mL氢氧化钾(35)中。37吸收溶液：将05 g可溶性淀粉，用少量水搅拌成糊状，加100mL沸水搅拌加热溶

6、解至透明，用水稀释至1 L，滴加碘标准滴定溶液(38)至天蓝色，移人容量瓶或下口瓶(图1中3)中，用水稀释至1 L摇匀，贮存于棕色瓶，放置过夜后使用。38滴定溶液381碘标准滴定溶液对硫的滴定浓度的标定：称取0020 0 g硫酸铅(31)于瓷舟中，按分析步骤642进行滴定。382按公式(1)计算相对滴定质量浓度：。可二瓦 式中：c碘标准滴定溶液对硫的相对滴定质量浓度，单位为克每升(gL)V滴定硫酸铅时所用碘标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；v。空白测定中所用碘标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；m所用硫酸铅的质量，单位为克(g)；0105 7硫酸铅对硫的换算系数。4仪器41管式炉瓷管

7、21minX。*25mmL 600mm的锥形管。瓷舟：88mm，用前于1 000*(：3灼烧2 h以上1YST 5751 72007保存于干燥器中。42测定装置(图1)。1吸收杯：内装吸收液(37)；2内装吸收液(37)作为参比溶液3吸收溶液(冲洗用)；4锥形瓶(内装水)；5活塞或弹簧夹(冲洗用)；6Y型管(冲洗用)；7管式炉；8玻璃三通活塞；43冲洗装置(图2)。44 Y型管(图3)。21气孔；2玻璃；3弹簧夹；4胶管；5管式炉。图2图19氧气瓶；10减压调节阀；1l流量计(气体)；12洗气瓶：内装高锰酸钾溶液(36)13洗气瓶：内装硫酸(33)；14污水氯化钙干燥塔；15铂铹热电偶。图3

8、5试样YST 575172007将试样用研钵研磨通过74 pm筛，将研好的试样置于110士5C下烘干燥2 h，置于干燥器中，冷却至室温备用。6分析步骤61试料称取01 go5 g试样(5)，精确至0000 1 g。62测定数量对同一试样应独立地进行两次测定，取其平均值。63空白试验随同试料做空白试验。64测定641按图1连接好测定装置，逐渐将炉温升至1 30CC20C(指放瓷舟处的温度)，通氧气检查，确信装置不漏气后，控制氧气流量约900 mLmin，向吸收杯(图1中1、2)中各加130 mL吸收溶液(37)。642将称好的试料(61)置于瓷舟中。加02 g混合助熔剂(34)、1 g锡片，用不

9、锈钢钩将其送入管式炉高温区，迅速塞紧胶塞，预热10 s20 S，通人氧气，用碘标准滴定溶液(38)滴定，吸收溶液应始终保持蓝色，当滴至与吸收杯(图1中2)内溶液(参比溶液)颜色一致时，缓慢开动连接吸收溶液瓶(图1中3)的活塞(图1中5)。7分析结果的计算按公式(2)计算硫的质量分数()：Vo)lOO式中：c碘标准滴定溶液对硫的相对滴定质量浓度(382)，单位为克每毫升(gmL)V分析步骤中所用碘标准滴定溶液(38)的体积，单位为毫升(mL)；砜空白试验(63)中所用碘标准滴定溶液(38)的体积，单位为毫升(mL)；m试料的质量，单位为克(g)；分析结果表示到小数点后二位。8精密度81重复性在重

10、复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5。重复性限(r)按以下数据采用线性内插法求得：硫量的质量分数：0049 8 0502 3000重复性限r：0008 8 0005 007382允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。YST 5751 72007表1硫量的质量分数 允许差o050 o01o050o100 o02o10o50 o04o501oo 0081oo3oo o159质量保证与控制分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。