YS T 575.18-2007 铝土矿石化学分析方法.第18部分 总碳含量的测定.燃烧-非水滴定法.pdf

1、ICS 7110010Q 52中华人民 共和YS国有色金属行业标准YST 575。1 82007代替YST 57518 2006铝土矿石化学分析方法第1 8部分：总碳含量的测定燃烧一非水滴定法Methods for chemical analysis of bauxite-Part 1 8：Determination of total carbon content-Nonaqueous titrametric method after combustion2007-1 1-14发布 2008-0501实施国家发展和改革委员会 发布刖 吾YST 5751 82007YST 575-2007(铝土

2、矿石化学分析方法是对YST 575 2006(原GBT 3257 1 999)的修订共有24部分：第1部分：氧化铝含量的测定EDTA滴定法第2部分：二氧化硅含量的测定重量一钼蓝光度法第3部分：二氧化硅含量的测定钼蓝光度法第4部分：三氧化二铁含量的测定重铬酸钾滴定法第5部分：三氧化二铁含量的测定邻二氮杂菲光度法第6部分：二氧化钛含量的测定二安替吡啉甲烷光度法第7部分：氧化钙含量的测定火焰原子吸收光谱法第8部分：氧化镁含量的测定火焰原子吸收光谱法第9部分：氧化钾、氧化钠含量的测定火焰原子吸收光谱法第10部分：氧化锰含量的测定火焰原子吸收光谱法第11部分：三氧化二铬含量的测定火焰原子吸收光谱法第12

3、部分：五氧化二钒含量的测定苯甲酰苯胲光度法第13部分：锌含量的测定火焰原子吸收光谱法第14部分：稀土氧化物总量的测定三溴偶氮胂光度法第15部分：三氧化二镓含量的测定罗丹明B萃取光度法第16部分：五氧化二磷含量的测定钼蓝光度法第17部分：硫含量的测定燃烧一碘量法第18部分：总碳含量的测定燃烧一非水滴定法第19部分：烧减量的测定重量法第20部分：预先干燥试样的制备一一第21部分：有机碳含量的测定滴定法第22部分：分析样品中湿存水含量的测定重量法第23部分：化学成分含量的测定x射线荧光光谱法第24部分：碳和硫含量的测定红外吸收法本部分为第18部分。本部分代替YST 57518 2006(原GBT 3

4、25720 1999)。本部分是对YST 57518 2006的修订，与YST 57518 2006相比，主要变化如下：删除“滴定度”的定义；将试样的干燥温度统一为110士5；增加了精密度。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院负责起草。本部分由中国铝业股份有限公司河南分公司起草。本部分主要起草人：王新亮、黄健、白鹏程、王晓雯、张育新、刘卫东。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：YST 575182006(原GBT 325720 1999)。T1范围铝土矿石化学分析方法第18部分：总碳含量的测定燃烧

5、一非水滴定法本部分规定了铝土矿石中总碳含量的测定方法。本部分适用于铝土矿石中总碳含量的测定，测定范围：0051oo。YST 5751 820072方法提要试样在1 200的氧气流中加热分解，生成的二氧化碳以百里酚酞为指示剂，用乙醇乙醇胺一氢氧化钾溶液吸收滴定。3试剂31碳酸钙：基准试剂。32硫酸锰。33氢氧化钾。34无水乙醇。35乙醇胺。36变色硅胶。37氨水(1+1)。38氨水(1+19)。39过硫酸铵溶液：250 gL。310硫酸(p184 gL)311硫酸(1+19)。312活性二氧化锰：颗粒状。活性二氧化锰的制各：称取20 g硫酸锰(32)溶解于500 mL蒸馏水中，加入10 mL浓氨

6、水(37)，摇匀，加90 mL过硫酸铵溶液(39)，边加入边搅拌，煮沸10 min，再加12滴氨水(37)，静置至澄清(如果不清，则再加过硫酸铵溶液(39)适量)。用布氏漏斗抽滤，用氨水(34)洗10次，热水洗23次，再用硫酸(37)洗12次，最后用热水洗至无硫酸反应。于110(2士5烘干4 h，制备成6 mm以下的颗粒，在干燥器中保存，备用。313吸收滴定液：将15 g氢氧化钾(33)溶于970mL无水乙醇(34)中，放置一天，滤出不溶物，加30 mL乙醇胺(35)和02 g百里酚酞指示剂，混匀。3131按下述方法标定吸收滴定液(313)的相对滴定质量浓度：称取0040 0 g(精确至000

7、0 1 g)预先在105(2土5烘干过的碳酸钙(31)于瓷舟中，按样品分析步骤63进行滴定。3132按公式(1)计算相对滴定质量浓度：c一丛导幽YST 5751 82007式中：c吸收滴定液(313)对碳的相对滴定浓度，单位为克每毫升(gmL)；v滴定时所用吸收滴定液(313)的体积，单位为毫升(mL)；m所用碳酸钙(31)的质量，单位为克(g)；o120 1碳酸钙(31)对碳的换算系数。4仪器41管式炉瓷管：九21 mmX螺25mmXL 600 mm瓷舟：88 mm，于1 000 6C灼烧2 h，保存于干燥器中。42分析系统图(图1)。21氧气瓶；2储气筒；3流量计；4缓冲瓶；5洗瓶：取氢氧

8、化钾30 g溶于70 mL饱和高锰酸钾溶液；6洗瓶：内盛浓硫酸(3II)；7干燥塔：上盛无水氯化钙，下盛苏打石棉；8管式炉；9控制器；10变色硅胶(36)；11除硫管：直径10 nlm，长约150mm，内装二氧化锰(312)，出口处塞玻璃棉1z吸收杯；13滴定管；148W日光灯。图1测定装置43吸收杯(图2)。图2吸收杯YST 5751 820075试样将试样用研钵研磨通过74“m筛，将研好的试样置于110 6C土5下烘干燥2 h，置于干燥器中，冷却至室温备用。6分析步骤61试料称取05 g10 g试样(5)，精确至0000 1 g。62测定次数对同一试样应独立地进行两次测定，取其平均值。63

9、测定631按(图1)接好测定装置，逐渐将炉温升至1 200，通氧气检查，确信装置不漏气后加吸收滴定液(313)于吸收杯中，使溶液液面高出杯内筛板2 cm4 cm。632用不锈钢钩将盛有约01 g碳酸钙(31)的瓷舟送入管式炉高温区，迅速塞紧胶塞，预热30 S后通入氧气(约03 Lmin)，待溶液蓝色褪去后，滴加吸收滴定液(313)至出现稳定的淡蓝色，取出瓷舟。633将称取试料(61)于瓷舟中。用不锈钢钩将其送入管式炉高温区，迅速塞紧胶塞，立即通人氧气(o3 Lmin)，以下按操作步骤632滴定，最后使与632之终点颜色一致即为终点。取出瓷舟。注：测定装置中所用之硅胶(36)和二氧化锰(312)

10、应经常更换。7分析结果的计算按公式(2)计算碳的质量分数()：w(c)一Q上100 一(2)m式中：c吸收滴定液(313)对碳的相对滴定质量浓度，单位为克每毫升(gmL)；v分析步骤中所用吸收滴定液(313)的体积，单位为毫升(mL)；m试料的质量，单位为克(g)。8精密度81重复性在重复性条件下获得的两次测试结果的测定值。在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的YST 5751 82007绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5，重复性限(r)按以下数据采用线性内插法求得：碳的质量分数：0056 0 0329 0829重复性限r：0009 0 0022 004882允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表1列允许差。表1碳的质量分数 允许差o050o10 0030O10o20 005o20050 o080501oo 0109质量控制每使用一次就要用自翩的控制标样(如有国家级或行业级标样时，应首先使用)校核一次本标准分析方法的有效性。当实验异常时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核。