YS T 575.21-2007 铝土矿石化学分析方法.第21部分 有机碳含量的测定.滴定法.pdf

1、ICS 7110010Q 52中华人民 共和YS国有色金属行业标准YST 5752 12007代替YST 57521 2006铝土矿石化学分析方法第2 1部分：有机碳含量的测定滴定法Methods for chemical analysis of bauxitePart 2 1：Determination of organic carbon content-Titrimetric method2007-1 1-14发布 2008-05-0 1实施国家发展和改革委员会 发布刖 菁YST 575212007YST 5752007铝土矿石化学分析方法是对YST 575 2006(原GBT 3257一

2、1999)的修订共有24部分：第1部分：氧化铝含量的测定EDTA滴定法第2部分：二氧化硅含量的测定重量一钼蓝光度法第3部分：二氧化硅含量的测定钼蓝光度法第4部分：三氧化二铁含量的测定重铬酸钾滴定法第5部分：三氧化二铁含量的测定邻二氮杂菲光度法第6部分：二氧化钛含量的测定二安替吡啉甲烷光度法第7部分：氧化钙含量的测定火焰原子吸收光谱法第8部分：氧化镁含量的测定火焰原子吸收光谱法第9部分：氧化钾、氧化钠含量的测定火焰原子吸收光谱法第10部分：氧化锰含量的测定火焰原子吸收光谱法第ll部分：三氧化二铬含量的测定火焰原子吸收光谱法第1z部分：五氧化二钒含量的测定苯甲酰苯胲光度法第13部分：锌含量的测定火

3、焰原子吸收光谱法第14部分：稀土氧化物总量的测定三溴偶氮胂光度法第15部分：三氧化二镓含量的测定罗丹明B萃取光度法第16部分：五氧化二磷含量的测定钼蓝光度法第17部分：硫含量的测定燃烧一碘量法第18部分：总碳含量的测定燃烧一非水滴定法第1 9部分：烧减量的测定重量法第20部分：预先干燥试样的制备第21部分：有机碳含量的测定滴定法第22部分：分析样品中湿存水含量的测定重量法第23部分：化学成分含量的测定x射线荧光光谱法第24部分：碳和硫含量的测定红外吸收法本部分为第21部分。本部分代替YST 575212006(原GBT 3257231999)。本部分是对YST 57521 2006的修订，与Y

4、ST 575212006相比，主要变化如下：删除“滴定度”的定义；将试样的干燥温度统一为1105；增加了精密度。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院负责起草。本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院起草。本部分主要起草人：张爱芬、张晓春、马慧侠。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：YST 575212006(原GBT 3257231999)。铝土矿石化学分析方法第21部分：有机碳含量的测定滴定法YST 5752120071范围本部分规定了铝土矿石中有机碳含量的测定方法。本部分适用于铝土矿石中有机碳含

5、量的测定。测定范围：001100。2方法原理用磷酸煮沸分解碳酸盐后，以硫酸银作催化剂。用过硫酸钾将有机物中的碳氧化成二氧化碳，然后以百里酚酞为指示剂，用乙醇一乙醇胺一氢氧化钾溶液吸收滴定。3试剂31硫酸银。32磷酸(1+1)。33过硫酸钾饱和水溶液。34草酸钠标准溶液：称取0200 0 g预先在13023烘干过的草酸钠(基准物质)，用水溶解后，移入200 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。此溶液1 mL含1 mg草酸钠。35乙醇一乙醇胺吸收液：将900 mL无水乙醇与100 mL乙醇胺混匀，加01 g百里酚酞混匀。36乙醇一乙醇胺一氢氧化钾标准滴定溶液：将13 g氢氧化钾溶于900 mL无水

6、乙醇中，放置一天，滤出不溶物，加100 mL乙醇胺和01 g百里酚酞指示剂，混匀。溶液浓度按361362款确定。361按分析步骤62操作，移取1000mL草酸钠标准溶液(34)放于三口烧瓶中，以下同6364操作。记下消耗滴定液(36)的体积(mL)。362按式(1)计算相对滴定质量浓度：c一必号型式(1)中：c乙醇一乙醇胺一氧氧化钾对碳的相对滴定质量浓度，单位为克每毫升(gmL)V滴定时所用乙醇一乙醇胺一氢氧化钾滴定液(36)的体积，单位为毫升(mL)；m所用草酸钠的质量，单位为克(g)；0179 l草酸钠对碳的换算系数。YST 5752120074测定装置1压缩泵；2u形压力计；3，14洗气

7、瓶，内盛浓硫酸；4，15U形管，内盛变色硅胶，上部玻璃纤维；5，6u形管，内盛烧碱石棉，上部玻璃纤维；7，1z缓冲瓶；8冷凝管；9三口烧瓶，500 mL；10电炉；11分液漏斗，100 mL；13洗气瓶，内盛20硫酸铜；16吸收杯，内盛吸收溶液；17参比杯，内盛吸收溶液；18滴定管。图1测定装置18嘴175试样将试样用研钵研磨通过71zm筛，将研好的试样置于110(35C下烘干燥2 h，置于干燥器中，冷却至室温备用。6分析步骤61测定次数对同一试样应独立地进行两次测定，取其平均值。62空白试验随同试料做空白试验。63按测定装置图接好测定装置，向吸收杯和参比杯中各加入乙醇一乙醇胺吸收液(35)，

8、使溶液的液面高出杯内筛板2 cm4 cm。通气(控制流量约03 Lmin)，用乙醇一乙醇胺一氢氧化钾标准滴定溶液(36)滴至溶液呈稳定的蓝色(吸收杯与参比杯中颜色一致)，停止通气。64除去试样中碳酸盐和系统中的二氧化碳641按表1称取试样(精确至0001 g)于三口烧瓶中，以少量水湿润，加入02 g硫酸银(31)。移取20 mL磷酸(32)，按图1接好测定装置，接通冷凝器中的水，通气(约03 Lrain)，加热烧瓶至溶液沸腾并回流10 rain，停止加热后继续通气15 min。642若吸收杯中的溶液颜色变浅，则用乙醇一乙醇胺一氢氧化钾标准滴定溶液(36)滴至与参比杯中溶液颜色一致。表1YST

9、575212007有机碳含量 试料量go03 5ooo o003o08 2ooo oO08o15 1ooo oO15o50 o500 oO50 o200 o65有机碳的测定移取20 mL过硫酸钾饱和水溶液(33)于分液漏斗中，加热三口烧瓶至溶液沸腾20 rain，在此20rain内。以每次加入2mL3mL硫酸银(31)于三口烧瓶中，停止加热后继续通气20rain。以下同642操作，记下所消耗乙醇一乙醇胺一氢氧化钾标准滴定溶液(36)的体积。7分析结果的计算按公式(2)计算有机碳(以碳计)的质量分数()wt，一生堡塑100 (2)叫(有“鼍)一=一x uu L J式(2)中：c乙醇一乙醇胺一氢氧

10、化钾滴定液(36)对碳的相对滴定质量浓度，单位为克每毫升(gmL)；V试样测定时所消耗滴定液(36)的体积，单位为毫升(mL)；v0空白所消耗滴定液(36)的体积，单位为毫升(mL)m试料的质量，单位为克(g)。8精密度81重复性在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5。重复性限(r)按以下数据采用线性内插法求得：有机碳的质量分数重复性限r0027 70002 70062 90006 082允许差实验室问分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表202100029有机碳的质量分数 允许差o05 o02005010 o03OIOo20 o05OZOO50 o080501oo o109质量保证与控制分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。