YS T 575.4-2007 铝土矿石化学分析方法.第4部分 三氧化二铁含量的测定.重铬酸钾滴定法.pdf

1、ICS 7110010Q 52中华人民 共和YS国有色金属行业标准YST 57542007代替YST 57542006铝土矿石化学分析方法第4部分：三氧化二铁含量的测定重铬酸钾滴定法2007-I 1-14发布Methods for chemical analysis of bauxite-Part 4：Determination of iron oxide content-Dichromate titrimetric method2008-05-01实施国家发展和改革委员会 发布刖 昌YST 57542007YST 5752007铝土矿石化学分析方法是对YsT 575 2006(原GBT 32

2、57-1999)的修订，共有24部分：第l部分：氧化铝含量的测定EDTA滴定法第2部分：二氧化硅含量的测定重量一钼蓝光度法第3部分：二氧化硅含量的测定钼蓝光度法第4部分：三氧化二铁含量的测定重铬酸钾滴定法第5部分：三氧化二铁含量的测定邻二氮杂菲光度法第6部分：二氧化钛含量的测定二安替吡啉甲烷光度法第7部分：氧化钙含量的测定火焰原子吸收光谱法第8部分：氧化镁含量的测定火焰原子吸收光谱法第9部分：氧化钾、氧化钠含量的测定火焰原子吸收光谱法第10部分：氧化锰含量的测定火焰原子吸收光谱法第11部分：三氧化二铬含量的测定火焰原子吸收光谱法第12部分：五氧化二钒含量的测定苯甲酰苯胲光度法第13部分：锌含量

3、的测定火焰原子吸收光谱法第14部分：稀土氧化物总量的测定三溴偶氮胂光度法第15部分：三氧化二镓含量的测定罗丹明B萃取光度法第16部分；五氧化二磷含量的测定钼蓝光度法第17部分：硫含量的测定燃烧一碘量法第18部分：总碳含量的测定燃烧一非水滴定法第19部分：烧减量的测定重量法第20部分：预先干燥试样的制备第21部分：有机碳含量的测定滴定法第22部分：分析样品中湿存水含量的测定重量法第23部分：化学成分含量的测定x射线荧光光谱法第24部分：碳和硫含量的测定红外吸收法本部分为第4部分。本部分代替YST 57542006(原GBT 325741999)。本部分是对YST 57542006的修订，与YsT

4、 57542006相比，主要变化如下：将试样的干燥温度统一为110C士5；增加了精密度。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院负责起草。本部分由中国铝业股份有限公司广西分公司起草。本部分主要起草人：刘月芬、韦峰、杨韵屏、罗湘宁。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：YsT 57542006(原GBT 32574 1999)。I1范围铝土矿石化学分析方法第4部分：三氧化二铁含量的测定重铬酸钾滴定法本部分规定了铝土矿石中三氧化二铁含量的测定方法。本部分适用于铝土矿石中三氧化二铁含量的测定，测定范围：500

5、。2方法原理YST 57542007在盐酸介质中先以二氯化锡还原大部分三价铁，以钨酸钠为指示剂，滴加三氯化钛还原剩余的三价铁为二价铁，过量的三氯化钛进一步还原钨酸根产生“钨蓝”，再滴加重铬酸钾至蓝色消失。12Az本胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定二价铁。钒干扰。滴定溶液中允许06 mg以下五氧化二钒存在。3试剂31氢氧化钾。32过氧化钠。33盐酸(p119 gmL)。34盐酸(1+1)。35盐酸(1+9)。36硫酸(p184 gmL)。37磷酸(p170 gmL)。38硫酸一磷酸混合溶液：在搅拌下慢慢加200mL硫酸(36)到500mL水中，稍冷，再加300mL磷酸(37)。39三氯化

6、钛(1520)。310三氯化钛溶液：取一份三氯化钛(39)放人棕色下rn瓶中，用九份盐酸(35)稀释，加一层液体石蜡保护。311 二氯化锡溶液(5)：将5 g二氯化锡加热溶于10 mL盐酸(33)中，用水稀释至100 mL，搅匀。312钨酸钠溶液(25)：将25 g钨酸钠溶于适量水中(如混浊则过滤)，加10 mL磷酸(37)，用水稀释至100 mL，搅匀。313二苯胺磺酸钠指示剂溶液(02)。314硫酸亚铁铵溶液(o7)。315重铬酸钾标准滴定溶液(o002 289 molL)：称取0673 5 g预先在150C烘干2 h的重铬酸钾(基准试剂)，溶于100 mL水中，移入1 000 mL容量瓶

7、中，用水稀释至刻度，摇匀。4试样将试样用研钵研磨通过74,um筛，将研好的试样置于110C5下烘干燥2 h，置于干燥器中，冷却至室温备用。YST 575420075分析步骤51试料称取01 go2 g试样(4)，精确至0000 1 g。52测定次数对同一试样应独立地进行两次测定，取其平均值。53测定531将试料(51)放入30 mL银坩埚中，加3 g氢氧化钠(31)覆盖于其上，盖上坩埚盖，置于750土10C的马弗炉中，熔融20 min(空白熔融5 rain)。取出，旋转坩埚，使熔融物均匀附着在坩埚内壁，冷却。532将银坩埚置于250mL烧杯中，加30mL热水，待熔融物脱落后，用盐酸(35)和热

8、水洗出坩埚，加25 mL盐酸(33)，盖上表皿。加热至尽沸，滴加二氯化锡溶液(311)至淡黄色，加水至100 mL左右，加1 mL钨酸钠溶液(312)，滴加三氯化钛溶液(310)至刚出现蓝色。随即用重铬酸钾标准溶液(315)滴定至无色(不计取读数)。注：空白试验应在盐酸酸化前加热煮沸除尽过氧化氢，533立即加10 mL硫酸一磷酸混合溶液(38)，4滴二苯胺磺酸钠指示剂溶液(313)，用重铬酸钾标准溶液(315)滴加至稳定的紫蓝色即为终点。534试剂空白按分析步骤531532操作，但在(533)未加硫酸一磷酸混合溶液之前，先加500 mL硫酸亚铁铵溶液(314)，所用重铬酸钾标准(315)的体积

9、为A，再向溶液中加500mL硫酸亚铁铵溶液(314)，仍以重铬酸钾标准溶液(315)滴定至终点，记取体积为B。再重复加硫酸亚铁铵溶液(314)，用重铬酸钾标准溶液(315)滴定，当B值为一定恒定值时，则A_B即为空白所用的重铬酸钾标准溶液(315)的体积(Vo)。6分析结果的计算按公式计算三氧化二铁的质量分数()w(Fe203) !二坠!：!丕!：!100 m式中：V滴定试料溶液时消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；K滴定空白溶液时消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；c重铬酸钾标准溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(molL)；m试料的质量，单位为克(g)；o159

10、 7三氧化二铁的毫摩尔质量，单位为克每毫摩尔(gm t001)。7精密度71重复性在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对值不超过重复性限Or)，超过重复性限(r)的情况不超过5。重复性限(r)按以下数据采用线性内插法求得：三氧化二铁的质量分数：重复性限r：72允许差10。200201930024实验室间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。2490026表1YST 57542007三氧化二铁的质量分散 允许差500lO00 O20lOOO20oo o3020oo30oo o408质量保证与控制分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。