YS T 575.9-2007 铝土矿石化学分析方法.第9部分 氧化钾、氧化钠含量的测定.火焰原子吸收光谱法.pdf

1、ICS 7110010Q 52中华人民 共和YS国有色金属行业标准YST 57592007代替YST 5759 2006铝土矿石化学分析方法第9部分：氧化钾、氧化钠含量的测定火焰原子吸收光谱法Methods for chemical analysis of bauxitePart 9：Determination of potassium oxide and sodium oxide contentFlame atomic absorption spectorphotometric method2007-1 1-14发布 2008-05-0 1实施国家发展和改革委员会 发布刖 昌YST 5759

2、2007YST 575 2007铝土矿石化学分析方法是对YST 575 2006(原GBT 3257 1999)的修订共有24部分：第1部分：氧化铝含量的测定EDTA滴定法第2部分：二氧化硅含量的测定重量一钼蓝光度法第3部分：二氧化硅含量的测定钼蓝光度法第4部分：三氧化二铁含量的测定重铬酸钾滴定法第5部分：三氧化二铁含量的测定邻二氮杂菲光度法第6部分：二氧化钛含量的测定二安替吡啉甲烷光度法第7部分：氧化钙含量的测定火焰原子吸收光谱法第8部分：氧化镁含量的测定火焰原子吸收光谱法第9部分：氧化钾、氧化钠含量的测定火焰原子吸收光谱法第10部分：氧化锰含量的测定火焰原子吸收光谱法第11部分：三氧化二铬

3、含量的测定火焰原子吸收光谱法第12部分：五氧化二钒含量的测定苯甲酰苯胲光度法第13部分：锌含量的测定火焰原子吸收光谱法第14部分：稀土氧化物总量的测定三溴偶氮胂光度法第15部分；三氧化二镓含量的测定罗丹明B萃取光度法第16部分：五氧化二磷含量的测定钼蓝光度法第17部分：硫含量的测定燃烧一碘量法第18部分：总碳含量的测定燃烧一非水滴定法第19部分：烧减量的测定重量法第20部分：预先干燥试样的制备第21部分：有机碳含量的测定滴定法第22部分：分析样品中湿存水含量的测定重量法第23部分：化学成分含量的测定x射线荧光光谱法第24部分：碳和硫含量的测定红外吸收法本部分为第9部分。本部分代替YST 575

4、9 2006(原GBT 32579 1999)。本部分是对YST 57592006的修订，与YST 57592006相比，主要变化如下：将试样的干燥温度统一为1105；增加了精密度。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院负责起草。本部分由中国铝业股份有限公司山东分公司起草。本部分主要起草人：祁彦利。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：YST 5759 2006(原GBT 32579 1999)。T1范围铝土矿石化学分析方法第9部分：氧化钾、氧化钠含量的测定火焰原子吸收光谱法YST 57592007本

5、部分规定了铝土矿石中氧化钾、氧化钠含量的测定方法。本部分适用于铝土矿石中氧化钾、氧化钠含量的测定。测定范围：0053oo。2方法提要试料用偏硼酸锂熔融分解，浸提，在硝酸介质中，用原子吸收分光光度计于波长7665 nm和5890 nm处，以空气一乙炔火焰分别进行氧化钾、氧化钠的测定。大量的偏硼酸锂、铝干扰氧化钾的测定。在标准溶液中加一定量的偏硼酸锂和铝盐消除其干扰。3试剂31偏硼酸锂脱水方法：先将盛有偏硼酸锂(LiBO。8H：o)的磁皿放人烘箱内，逐渐升温至17012，烘2 h后，再在650*(2马弗炉内灼烧2 h，冷后研细，贮存于磨口瓶中。32硝酸(1+1)。33盐酸(1+3)。34偏硼酸锂溶

6、液：将7800 0 g偏硼酸锂(LiBOz8HzO)于50 mL水中加热熔解，加20 mL硝酸(32)，冷却至室温，移入100 mL容量瓶，用水稀释至刻度，混匀。35铝溶液：将0793 8 g金属铝(9999)于50mL盐酸(33)中加热熔解，冷却至室温，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。36氧化钾标准溶液：称取0791 5 g预先在450C灼烧过15 h的氯化钾(基准试剂)溶于100 mL水中，移人500 mL容量瓶。用水稀释至刻度，摇匀后转入干燥的塑料瓶中。此溶液每毫升含100 mg氧化钾。37氧化钠标准溶液：称取0471 5 g预先在450灼烧过15 h的氯化纳(基准试剂)溶

7、于100 mL水中，移人500 mL容量瓶。用水稀释至刻度，摇匀后转入干燥的塑料瓶中。此溶液每毫升含050 mg氧化钠。38氧化钾氧化钠混合标准溶液：分取100 mL氧化钾标准溶液(36)，100 mL氧化钠标准溶液(37)，置于500 mL容量瓶，用水稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升含20 pg氧化钾和10 pg氧化钠。用前现配。4仪器原子吸收分光光度计，附有05 mm100 mm单缝燃烧器，钾、钠空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，能达到下列指标的原子吸收分光光度计均可使用。最低灵敏度：等差浓度标准溶液的最高标准溶液的吸光度不低于030。校准曲线线性：等差浓度标准溶液中，两个最高与次高浓度标准

8、溶液的吸光光度之差，应不小于最低浓度标准溶液与零浓度溶液吸光度差值的07倍。1YST 57592007最小稳定性：校准曲线中最高浓度标准溶液与零浓度溶液多次测量所得的吸光度相对于最高浓度吸光度平均值的变异系数应分别小于15和05。5试样将试样用研钵研磨通过150 pm筛，将研好的试样置于1105下烘干燥2 h，置于干燥器中，冷却至室温备用。6分析步骤61试样称取01 g试样(5)，精确至0000 1 g。62测定次数对同一试样应独立地进行两次测定，取其平均值。63空白试验随同试料做空白试验。64测定641将试料(61)放人预先盛有0400 g脱水偏硼酸锂的铂坩埚中，用铂丝仔细搅匀。置于800。

9、C马弗炉内熔融30 min，取出稍冷。642加沸水于坩埚内加热至熔融物溶解，洗人预先盛有4 mL硝酸(32)的150 mL烧杯中，以热2硝酸洗净坩埚及盖，冷却至室温，移入100 mL容量瓶。用水稀释至刻度，摇匀。643分取5oo mL溶液(642)于50(或100)mL容量瓶中，加18 mL硝酸(32)，用水稀释至刻度，摇匀。644在原子吸收分光光度计上，置于波长7665 nm和5890 nm处，以空气一乙炔火焰分别测定氧化钾和氧化钠的吸光度。同时随做工作曲线。注：对于钾、钠含量低的试料直接使用溶液(642)进行测定，钾、钠含量高的试料则用溶液(643)，计算时分别使用工作曲线(651)和(6

10、52)。65工作曲线的绘制651 分取000 mL、050 mL、100 mL、2oo mL、250 mL、300 mL、350 mL、400 mL氧化钾一氧化钠混合标准溶液(38)，分别置于一组50 mL容量瓶中。各加100 mL偏硼酸锂溶液(34)、50 mL铝溶液(35)，用水稀释至刻度，摇匀。652分取000 mL、050 mL、100 mL、150 mL、200 mL、250 mL、300 mL、350 mL、4oo mL氧化钾一氧化钠混合标准溶液(38)，分别置于一组50 mL容量瓶中。各加10 mL偏硼酸锂溶液(34)、050mL铝溶液(35)和18mL硝酸(32)，用水稀释至刻

11、度，摇匀。注：(651)和(652)之溶液均按其分析步骤644之操作，以零浓度为参比测其吸光度。分别绘制两条工作曲线。7分析结果的计算按公式计算氧化钾、氧化钠的质量分数()：!：!丕!鱼二!100m式中：c自校准曲线上查得氧化钾(氧化钠)质量浓度，单位为微克每毫升(pgmL)V被测溶液的体积，单位为毫升(mL)；m被测溶液相当的试料量，单位为克(g)。2YST 575920078精密度81重复性在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5。重复性限(r)按以下数据采用线性内插法求得：氧化钾的质量分数：0091 0 1492 2179重复性限r：0005 2 0095 0066氧化钠的质量分数：0046 0 0107 1535重复性限r：0007 4 0008 008482允许差实验室间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。表1氧化钾、氧化钠的质量分数 允许差005010 003O10050 005O50100 o07100200 010200300 0209质量保证与控制分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。