YS T 581.5-2006 氟化铝化学分析方法和物理性能测定方法 第5部分：火焰原子吸收光谱法测定钠含量.pdf

1、ICS 71.100.10 H 21 中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 58 1. 5-2006 氟化铝化学分析方法和物理性能测定方法第5部分火焰原子吸收光谱法测定铀含量Determination of chemical contents and physical properties of aluminium fluoride Part 5: Determination of sodium by flame atomic absorption spectrometric method 2006-03-07发布2006-08-01实施国家发展和改革委员会发布060831000064 前言

2、YS/T 581(氟化铝化学分析方法和物理性能测定方法共分为15部分:一一第1部分重量法测定湿存水含量一一第2部分烧减量的测定第3部分蒸馆-硝酸牡容量法测定氟含量第4部分EDTA容量法测定铝含量第5部分火焰原子吸收光谱法测定铀含量也一一第6部分锢蓝分光光度法测定二氧化硅含量一一第7部分邻二氮杂菲分光光度法测定三氧化二铁含量一一第8部分硫酸顿重量法测定硫酸根含量一一第9部分锢蓝分光光度法测定五氧化二磷含量一一第10部分X射线荧光光谱分析法测定硫含量一一第11部分试样的制备和贮存第12部分粒度分布的测定筛分法第13部分安息角的测定第14部分松装密度的测定第15部分游离氧化铝含量的测定本部分为第5部

3、分。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由抚顺铝厂、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分由抚顺铝厂起草。本部分主要起草人:李志辉、冯颖新。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。YS/T 581. 5-2006 I 1 范围氟化铝化学分析方法和物理性能测定方法第5部分火焰原子吸收光谱法测定纳含量本部分规定了氟化铝中铀含量的测定方法。本部分适用于氟化铝中铀含量的测定。测定范围o.040%5. 00%。2 方法原理YS/T 58 1. 5一2006试料用硫酸除氟，加热至硫酸烟冒尽，不溶物用硝酸和水溶解，于原子吸收光谱仪波长589.6nm 处，以空气-乙快贫燃性

4、火焰进行铀量测定。3 试剂3. 1 盐酸0+1)优级纯。3.2 硝酸o十1)优级纯。3.3 硫酸0+1)优级纯。3.4 氯化铠溶液(5mg/mL):取5g氯化铠CCsCl)置于1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。3.5 铀标准贮存榕液z称取2.542g经1050C烘干的基准氯化俐，以水稀释于1000 mL容量瓶中，混匀后移入聚乙烯瓶中。此溶液1mL含1mg铀。3.6 铀标准溶液:移取10.00mL铀标准贮存液(3.5)于250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，棍匀，此溶液1mL含0.04mg锅。4 仪器及设备4. 1 原子吸收光谱仪，附铀的空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指

5、标均可使用。一一特征浓度:在与测量试样的基体相一致的溶液中，铀的特征浓度应不大于0.07g/mL。一一精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%，用最低浓度的标准榕液(不是零浓度标准榕液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。一一工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成5段，最高段吸光度差值与最低段吸光度差值之比不小于O.7。5 试样应符合YS/T581. 11中3.3的要求。6 分析步骤6. 1 试料称取0.5g试样(日，精确至0.0001 g。6.2 测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。YS/T 581. 5-2

6、006 6.3 空白试验随同试料做空白试验。6.4 测定6.4.1 将试料(6.1)置于150mL铀皿中，加入2mL硫酸(3.3)混匀后放在沙浴上加热，待硫酸烟冒尽，取下冷却，加人2mL硝酸(3.2)，加30mL50 mL水，加热至盐类榕解，冷却。6.4.2 根据试料中铀质量分数按表1处理。表1纳的质量分数/%定容体积/mL分取体积/mL稀释体积/mL氯化钝加入量/mL补加硝酸/mLo. 040. 20 100 20 100 4 2 0. 201. 00 500 20 100 4 2 1. 005. 00 500 10 250 10 5 6.4.3 将随同试料所做的空白试验溶液(6.3)及根据

7、试料中铀质量分数而制备的试液(6.4.2)于原子吸收光谱仪波长589.6nm处，用空气-乙:快贫燃性火焰，以水调零，测量铀的吸光度，从工作曲线上查得相对应的锅质量分数。6.5 工作曲线的绘制6.5. 1 移取omL,1. 00 mL , 2. 00 mL, 3. 00 mL , 4. 00 mL, 5. 00 mL铀标准溶液(3.6)分别置于一组100 mL容量瓶中，各加入2mL硝酸(3.2),4 mL氯化铠溶液(3.4)，以水稀释至刻度，?昆匀。6.5.2 将标准溶液(6.5.1)于原子吸收光谱仪波长589.6nm处，使用空气-乙快贫燃性火焰，以水调零，分别测量标准溶液和零浓度溶液(不加纳标

8、准溶液者)的吸光度，以铀量为横坐标，吸光度(减去零浓度榕液的吸光度)为纵坐标，绘制工作曲线。7 分析结果的计算按公式(1)计算铀的质量分数:(m2 - mj) Vo X 10-3 ,/ 1 ( 0.1 w(Na) .Z .1 :yV x 100% . ( 1 ) mo V j 式中:m2一一自工作曲线上查得试料溶液的纳量，单位为毫克(mg); mj一一一自工作曲线上查得随同试料所做空白试验溶液的铀量，单位为毫克(mg); V o -试液总体积，单位为毫升(mL);mo一-试料的质量，单位为克(g); V j -移取试液体积，单位为毫升(mL)。8 精密度8. 1 重复性在重复性条件下获得两次独

9、立测试结果的测定值，在以下给出平均值的范围内，这两次测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%.重复性限(r)按以下数据采用线性内插法求得:铀的质量分数为(%) : O. 109 0.686 3. 11 重复性限r (%): 0.005 0.027 0.09 8.2 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。2 YS/T 581. 5-2006 表2纳的质量分数/%允许差/%0.040-0. 100 0.007 0. 100-0.50 0.010 0.50-1. 00 0.06 1. 00-2.50 o. 15 2.50-5.00 0.30 9 质量

10、保证与控制分析时，用标准样品或控制样品进行校核，每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次，当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。OON-町回mhp中华人民共和国有色金属行业标准氟化铝化学分析方法和物理性能测定方法第5部分火焰原子吸收光谱法测定铀含量YS/T 58 1. 5-2006 美中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销峰印张0.5字数7千字2006年7月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2006年7月第一版峙定价8.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533书号:155066 2-16984 YS/T 581.5-2006