1、中华人民共和国国家标准汽油溶剂四乙基铅试验法Gasoline solvents-Test method 。ftetraethyl lead 1 主题肉睿崎适用拖围本标准规定了检定汽油溶剂中四乙基铅的定性方法。本标准适用于检定四乙基铅食最大于0.0001%(v/v)的汽油溶剂。2 引用标准GB 6682 实验室用水规格S 方法概骥G B 11126一刨用腆分解汽油溶剂中可能存在的四乙基铅脑，用玫瑰红酸铀(C604 (ONa)2)定性检定铅04仪器与材料4.1 7K浴s双孔，浴中水应该是束饱水就去离子水。4.2腆最瓶:.250mL，将瓶寡上下打酒，在瓶裹上部烧接一根内径约15mm，长为800mm的
2、玻璃臂。腆量瓶瓶塞与腆量瓶应是标准膳口。4.3 容量去瓶:500, 1000mL o 4.4 最简:5，10mLo4.5坡璃漏斗z直径60mmo4.6 破璃棒:1革径3- 4 mm，长150-200mmo 4.7 移液管:5 , 10mLo 4.8 滴臂。乱滤纸s定性、慢速，直径9cm。4. 10 蒸发lIll:直径10cm6 试剂5. 1 本标准中所用试剂纯度，除性明有特殊的要求外，均为分析纯试剂。水应符合GB6682中三级，即蒸锢水。5.2 无*乙醉。5.3腆。5.4 巳酸纳。5.5 乙酸:配成1%水溶鞭。5.6 玫瑰红酸铀z自己成0.2%*榕鞭。中国石油化工总公啕19剧-03-17批准1
3、9例04-01实施GB 1112 6准卸工作毗1本标准中所用的试制，一定要确保无铅。为此，可在一小块定性撒纸上先楠1摘欲检窑的乙酸化试剂，然后按7.4条所述，在油纸j闰握的斑点上加上1捕放现红酸铀榕椒，如没有棕色环出现，则表明试剂是纯的。6.2 5 %无水乙醉腆溶液的配制t将50g新升华的腆，溶于加有700-800mL_无水乙醉的lL容量瓶中，再用无水乙醉稀释烹刻度盾摇匀。6.3 乙酸乙酸铀榕液的配制s将10g乙酸铀榕于1L 1 %乙酸榕被中。6.4 0卢2%玫瑰红酸铀溶液的配制s将O.02g支瑰红酸铀溶解于10mL水中。该溶液应在临显色前制锚，不能使用隔天的显色剂。7 试验步骤7.1 用最简
4、量取100mL试样及3mL的腆榕榄如果腆栩色，则再加入3mL腆溶液)，将其加人精洁干燥的腆量瓶中。将此腆量瓶插上带玻璃长智的腆最瓶瓶盏，在1.1浴上将腆撬瓶中内容物小心地沸腾15miDo 7.2 从水浴上取下沸腾盾的腆量瓶，待充分冷却眉静置过夜更佳)，将带有沉淀的溶液沿玻璃棒转移至置于文架上的玻璃漏斗滤纸上。过捕时要密切注窟棉被不得高于捕纸四分之二，以免沉淀爬移损失。每次用4-smL无水乙醉洗涤腆最瓶，其3-4次，洗涤被也应倒在揣纸上。用咒水乙醉洗涤至5捕纸无腆撼掖虽无色。7.3将用无7.k乙醇洗过的描纸上的沉淀溶于5mL热的乙酸m乙酸铀榕液中。操作时，用移液智吸取5mL热的乙酸m乙酸铀溶液，
5、先使移被管尖端栖掷纸壁四周自上而下洗撩几次，滤液收集于用腆处理试样时的腆最瓶中。仔细地摇动以榕解粘附于腆撞瓶踏上的沉淀，然后将此捕被倒入越发皿中，将此蒸发皿置于水浴上蒸发蛮干澜。7.4用1滴燕锢水润温蒸发皿上干燥的沉淀，待沉植物溶解后，将此溶械放在捕纸上让其慢慢地服敬。然盾在其润温中心，用滴管加1滴新配制的政瑰红酸铀溶液。8判断8. 1 如果玫瑰红酸铀榕掖加人后，出现深槽色斑点或在散开掖梢的四周出现扭转褐色坏，则表明试样中有四乙基铅。8.2 如果政现红酸铀榕被加入后，斑点中间及边缘的颜色由战黄色转变为较深色，则表明试样中无四乙基铅。 报告本标准是定性检定，试验结果报告为有或无四乙基铅。附加说明:本株准由石油化汇科学研究院技术归口。本栋樵白兰州峰、抽化工总广负责起草。本标准主要起草人李荣熙。本标准参照采用苏联国家标准rOCT7978 74 (溶剂汽油四乙基铅的定性测定法制定。
