GB 11132-1989 液体石油产品烃类测定法(荧光指示剂吸附法).pdf

1、中华人民共和罔阔家标准液体石油产品短类测定法(荧光指示剂峨附法)Liquld petroleum products Determ Inatl of hydrocarbon types FI uorescent indlcator adsorption method 1 主题内梅与适用范围GB Ul32倒本标准规定了用荧光指示剂使液体石油产品中主要怪类在硅胶吸附柱上显示出来，进而计算摸体积百分数的方法。本标准适用于315C以下的石油铺分中怪类的测定。其放度范围适用于z芳:怪从5% -99% (V /V) ，烯烧从O.3 % - 55 % (V /V) ，饱和船从1% - 95 % (V /V)

2、, 也可以趟出这些浓度之外，但是没有确定精密度。本标咱不适用于含有C)戒更轻的烧类，C 4在5%以上戒C4和Cs在10%以上的石油烟分。本标准精密度不适用于沸点接近于315C璀的。石油确分、食铅抗爆棍合物或食布氧化物组分成两者都有的年用汽油。2术语2.1 饱租怪:脱怪加坏烧怪。2.2 :烯炬s烯:怪加环烯怪及某些工烯炬。2.3芳腔:单环和多环芳烧加芳烯怪加某些工烯始以及含硫、戴和氧服子的化合物。S 方法概要取0.75mL试样注人活化过的硅胶填充的玻璃阪附柱巾，在吸附柱的分离段棋有3-5mm含荷荧光染料的染色桂股。当试样全部贼附在暗股上以后，加人异丙醉脱附试样，并加!王使试样11阴性而下，试样中

3、的各种怪类按照它们吸附的强弱不同，分离成饱和怪、烯怪和芳烧荧光染料也和怪类一坦按选择性分离，并且在紫外灯光下可以清楚地看到饰和脏、烯舵和芳:随界面。按照在吸附柱中每种怪类应城长度计算出各种怪类的体积百分数。4撒义本标准给巾的报告是石油馈分中的饱和烧、烯:峰和芳姬的总的体积百分数。该数值对了解汽抽调合组分，例如直偏汽油、加氧裂化汽油、催化道整汽油、催化裂化汽油、热裂化汽油等质量是特征是很聂哥的。催化重整进料和石脑抽产品也要求了解烧类的组成。同时该数值也作为发动机燃料和航空燃料等燃料袖的质量是测定指标。中嗣石油化工总公司1989-03一17批准19拥-0401实施GB 11182一5 仪棉5. 1

4、 吸附柱z由精密内径玻璃管制作的精密内使吸附桩，包括一个加料段和具有短毛细管的分离段及分析段。分析段的内径应该是1.60 - 1. 65 m m ，而且在分析段的任何部分当100mm隶柱通过时长度变化不应大于O.5m m 0吸附柱各部分的彼此连接应该是长锥形连接。具体规格如圄1所示。 8 g 内1，61.6-1.65。时间叫图1精密内径吸附柱1一分析段，2一分离段，3加料段I4填提醒胶的高度，5 -29号球形麟口I6一强部为了方便，也可以用具有标准内径管的标准吸附柱。具体规格如图2所示。要求其分析段必须是均匀的臂，而且分析段和分离段之间要留封连接。可用普通卡尺沿着智测量外径，如果变化大于O.

5、5m m，就认为是内径混乱的，不能使用。分析段与分离段之间用30mm长的照乙烯管连接，要保证两玻璃段接触。为了保证分析段玻璃对聚乙烯是密封的，必须加热分析段k端，1是到它刚好能够熔化聚乙烯，然后将分析段上端套人聚乙烯管内。或者用软金属线紧密绵绵来精封骤乙烯管和分析段玻璃臂的连接。GBl1182一内*锥形外份3x内;1.5曾尖拉成细毛细瞥图2标准吸附柱s 黯g N l费乙烯臂，2分离段，3一填装硅胶的高度I4 -29号球形膳口，5加料段，6颈部，7一分析段1.2怪类测定仪z仪器组装如图3所示。1.2.1 紫外光源z波长以3650A为主，灯管长1220mm的光源，安装在与吸附柱平行的位置上。1.2

6、.2测量长度的工具:米尺固定在柱架附近，由六个塑料活动央指示烧类范围，用米尺测量长度$也可用玻璃铅笔划出怪类范围，然后将眼附柱放在水平位置测量英长度。1.2.8 电动振动器:用于振动单个柱子或两个柱子。报幅大于1.5mm J频率100土2日ZoGB 11132-18 图3怪类测定仪组装图1一小夹，2一标尺，3一紫外灯管，4一电源进线，5一弹簧夹，6一控制盒，7一仪器支板，8一标尺固定架，9一固定套管，10一固定点，11一上灯架，12一下灯架5.3气路系统组件YT -1型减压阀E人口压力小于或等于14785kPa(150kgf/cm2)。出口压力:0 -493kPa (0 - 5 kgf/cm吟

7、。压力表I0 -493kPa (0 - 5 kgf/cm吟。压力表:0 - 246 k P a ( 0 - 2. 5 kgf / c m斗。5.4 不锈钢毛细管z外径1mm，内径。.5mm，长1650mm，其一端借助胶管与自来水管相连接，用于清洗吸附柱。5.5 注射器:1 mL ，分度为0;()2m:L，并带有医用9号注射针头。5.6 秒表。5.7 干燥箱E温度控制能达到177士1c。5.8 干燥器E用于盛装干燥后的硅胶。5.9幕布z丝绒材质，关闭严密，开启灵活。e试剂6.1 硅胶z细孔层析用，100-200目，对烯怪最小聚合，而且符合表1所示筛分检验要求。要保证整个容器的硅胶是均匀的。使用前

8、将硅胶放在浅的容器中在177C下干燥3h，趁热将干燥后的硅胶装到GBntaf-. 剧楠瓶内?移至干燥器中。柱，硅胶采用青岛海洋化工厂生产的层析用硅胶。表1硅胶筛分检酶筛子尺寸精号口180 180 100 150 200 75 8.2荧光指示剂z荧光指示剂染色硅胶或荧光指示剂溶液。8: i异丙醇E分析纯(易燃，参见附录A.1)。颗粒通过筛子的量1% (m/m) 1QO 最少95最多158.#压缩气体2空气或氯气，经气路系统输送到吸附柱顶部(小心高压下的压缩气，参克南最A2)。8.S无水乙醇z分析纯(易燃，参见附录A.3)。曹.面无水硫酸铀2分析纯。l和准备工作1.1 将怪类测定仪按图3所示组装，

9、牢固地固定在铁架上，不能松动或摇晃，且安装在暗室或者容易观察各怪类界面的地方。检查仪器，使各部件正常i处于完好状态。7.2 .样品需经无水硫酸铀脱水。7.3 如果样品中含有深色或在紫州光下有荧光的物质，各层界面读数会发生困难，通常用蒸锢法除去干扰物质。7.4 样品和进样注射器(包括注射针头冷却至2-40C(易燃，参见附录A.3)。7.5将吸附柱洗涤干净，内壁需抽干或自然晾干。试验步骤8. 1 用脱脂棉将吸附柱末端塞住后，将吸附柱装在振动器的框架上，使其自由悬挂。然后启动振动器，一边振动整个吸附柱，一边通过玻璃漏斗逐渐向吸附柱里填充硅胶。直至分离段装到一半，振动器暂停振动，填加3-5mm荧光指示

10、剂染色硅胶层。在再填装硅胶问启动振动器，使吸附柱振动，真至填紧的硅胶层进入加料段75mm处为止。振动吸附柱时j需用湿布擦整个吸附柱，这样可以除去静电而有助于更好地填装硅胶。硅胶填装完毕还需继续振动吸附柱。在使用振动器的情况下，通常振动。4min左右就可以使硅胶界面不再下降。注:如用荧光指示剂溶液，在填装硅胶时，除掉为装荧光指示剂染色硅胶而进行的那段操作外，其他都与8.1条所述相同。8.2将填装好的吸附柱小心地安装在短类测定仪吸附柱的弹簧夹上。8.3 用少许样品将注射器洗涤三次，再用注射器抽取0.75:!:O.03mL试样，并将试样注人到加料段的硅胶界面以下30mm处(小心，参见附录A.3)。注

11、s用荧光指示剂溶液时，将荧光指示剂加入试样中，加入量相当于试样量的0.1%V /V) ，然后在试管中摇匀。其他操作步骤与8.3条所述相同。8. 试样全部被吸附后，将异丙醇注满加料段至球形磨口接头处。使吸附柱顶端与加压气路系绕相连接，并且要用夹子夹紧球形磨口接头(易燃，参见附录A.1)并供给13-15kPa(0.13-0.15kgfjcm2)压力2.5min，使液体沿着吸附柱向下移动。再加压至35kPa (0. 35kgfjcm 2) 2. 5m in，然后GB 11182棉调整所需的压力，使液体沿着眼附柱向下移动到可以进行第二次测最处的时间大约1ho通常汽袖试样大约需要25-40kPa(0.2

12、5-0.4kgf/cm 2) ;喷气燃料型的试样大约需要40- 50 kPa (0. 4 - O. 5 kgf!cm 2)。吨体服力将取决于酣胶填充的紧密程度和试样的分子量。一舶来讲，加压时间大约1 h，但分子最较大的试样所需的时间曹长蜡。8.5在醇-芳怪红色界面进入分析段350mm后，迅速地按下列顺序标记出紫外光下观事到的各怪类的界圃，测得一组数据(注意z在测量是各界酣距离之前，费用光水乙醉搁酶的脱脂棉付细擦拙吸附柱外部使各展界面清晰，徊不费用手接触吸附柱)，对光荧光的饱和船需标日出试样前沿和最先达到黄色荧光的最强烈的部位，烯燎原末端标出刚刚由现明显的蓝色荧光部位$最后芳烧层末端标出浅红色或

13、棕色层的上端。对于无色的情分，通过一个红色环可以清楚地确定醉于劳怪界圆，但裂化燃料中的遵守质常常会使这个红色坏蛮模糊，并且ili现长度不应的栋红色区域，它仍作为好烧腥的部分来计算。只有在吸附柱中不tI:I现蓝色荧光IR峨的情况下，此红色环琦棕色环就应认均最坏以下的吸附柱内下一段烧类的一部分，迅速标记出各怪类区域，记录这些观测结果。在操作中应尽量避免紫外绒的直接照射，尤其是眼睛更应注意。如果界固不清楚，可在眼附柱下面各蜒樊界困处树张施凯能使界圈里消她些。注g在测最各烧类界面时，有些试样的烯烧区域景现的颜色不是黄色而是灰白色，但仍然可以清楚的看到各怪类的测量界面。川为了尽可能减少行进馨的w回诙数说

14、萃，当试样中的怪提又向下行进50mm时，用刷、佛听捕泼的反过来的顺序诙各界酣标记，进行第工次测定。如果标记界丽菇朋磁硝铅笔5傲的，则需用两种蹦色的铅笔以防混滑，记录各界面值。如果使用塑料标记夹标记界面，则迅速记录测量结果。在整个操作中要谨慎，如果硅股填充不当，异内醉冲洗不完全都会导致错误的结果。当也用精密肉径吸附柱时，随捷总快少于500mm就认为试脸失败，当使用标准吸附校时，此规则不激用。对于试样食帘相当多沸点高于204C的物质时，就应该考虑用异戊醇代替界丙醇脱附试样，这样可以改善顶替她廉。8;7解除压力，取下吸附柱平放在试验台立。从吸附柱的顶端插入一根用于清挠嗷附越自组长的不锈钢毡细臂，以快

15、速水流冲洗柱中随肢。然脑用尤水乙醉冲洗干净。若还有些战余a物，就用两翩冲洗干净，然后抽干成自然晾干。计算试样中各种怪类的体积百分数好峰为Xa , % (V /V) J烯怪为Xo，%. (V/V) ，饱和烧为X s , % (V /V汀，分别按式(川、式(2 )和式(3 )计算EXa: (L./L) XIOO . . . ( 1 ) 式中:/，-.-一芳烧区域的长度，mm; La-一烯怪区域的长度，mm , X 0: (Lo jL) X 10Q X s: (L: / L) xlOQ 饱和船区峨的长眩，mm , L一一L.、Lo和L.的总和，mm 10 精曹度按下述规定判断测定结果的可靠性(95%

16、置信水平。10.1 重复性z间一操作者重复测定的两个结果之差不应大于表2所列数值。10.2 再现性z不同实验室各自掘出的两个锚架之差不应大于最2所列数值。. ( 2 ) . ( 3 ) GB 11182甲11 报告11.1 试样中各种烧樊的体积百分数，如果使用精密内径吸附桩，则每个试样按两组体积百分数的事均值作为试样的试验结果，如果使用标准吸附柱，则每个试样需要四组观测数值，按其凹组体积四分数的平均值作为试样的试验结果。11 .2 试验结果报告烹0.1% (V jV)。表2精密度% (VjV) 烧樊型食量1草重性再现性5 0.7 1.5 15 1. 2 2.5 25 1. 4 3.0 35 1

17、. 5 3.3 45 1. 6 3.5 芳烧50 1. 6 3.5 55 1. 6 3.5 65 1. 5 3.3 75 1. 4 3.0 85 1. 2 2.5 95 0.7 1.5 99 0.3 0.7 0.4 1. 7 3 0.7 2.9 5 0.9 3.7 10 1. 2 5.1 15 1. 5 6.1 烯烧20 1. 6 6. 1 25 1.月7.4 30 1. 9 7.月35 2.0 8.2 40 2.0 8.4 45 2.0 8.5 50 2.1 8.6 55 2.0 8.5 0.3 1. 1 5 0. 1 2.4 15 1. 2 4.0 25 1. 5 4.句35 1. 7 5

18、.3 45 1. 7 5.6 饱和烧50 1. 7 5.6 55 1. 7 6.6 65 1. 7 5.3 75 1. 5 4.8 85 1. 2 4.0 95 0.3 2.4 Al 异芮醉GB 11112一附录A预防措施说明补充件易燃，保存在远离热、火星和明火的地方。保存在容器中应加菇，且放在具有适当通风的地方。避免长时间呼吸其蒸气或其喷雳。服免其和眼睛及皮肤接触。A2 压缩空气(钢蜘注意t在高压下的压缩气体。在有易燃物质存在时应特别小心。因为大部分有机化合物在空气中的日燃点会回压力升晦附撞事曾降低。保梅容器密封。始终使用压力稳定器。在开启钢瓶之前，应放掉稳旺器的压力机b除按费费甸的钢瓶外不

19、能传诵吨体。在钢瓶内不能棍合气休。不能摔钢瓶，在使用时要保lE钢瓶是可靠的。在开制瓶时应站离钢瓶出气口。钢瓶应保存在服免阳光且远离热糠的地方。钢瓶应保存在无腐蚀的环塌。使用的钢瓶不能没有标签。使用的钢瓶不能被If凹戒损坏。只能用作科研，不能作为吸人荆使用。A3 可燃液体(综合的)可燃液体的保存应远离热源和火掘。在密封的容器中保存。在使用时有足够的通风。邂免长时间般人真蒸气或其喷雾。路免长期反复接触皮肤。附加说明:本标准由石油化工科学研究院技术归口。本标准由抚顺石油化工研究院负责起草。本标准主要韶草人胡艳秋。本标准参照采用英周试验与材料协会标准ASTMD1319-84 (液体石油产品烧类测定法荧光指禾齐IJ眼附怯)。