GB 11134-1989 烃类溶剂贝壳松脂丁醇值测定法.pdf

1、中华人民共和国国家标准姬类溶剂贝壳松脂丁酵值测定法Hydrocarbon solvents-DetelDllnatlon 01 kaurl butanol value 1 宽蹦内将与激用范围GB 11114一89本标准规定了测定油漆、啧撑及有关产品中煌樊榕荆相对溶解能力的方谜。本标准适用于按GB653615法测定韧馆点大于40C及干点低于30ic的怪樊榕荆。2 51用标准GB 684化学试剂阳苯-G B 6536 .:;fi袖产品精偏测:法GB 6682 比验窟用水规格S 方法概要25C时将甲苯加入烹20g的贝壳松脂正丁醉榕液申，产生规定的挥油度时所需的曙升数，在105士5mL时，其固定为10

2、5J再用75%正庚院与25%甲苯混合辙楠定，所消耗溶液体积，定其固定值为40。再在25C时将试样加入到20g的贝壳松脂正丁醉溶液中F楠定至产生规定的浑油醒后，记下所消籍的试样体积毫升数。以公式计算试样的贝壳松脂丁醇筒。4 意义贝壳松脂丁醉值用来表示蛙樊榕剂的相对溶解能力。测得的贝先松脂丁醉值高，:曼苏该溶剂的相对溶解能力强，反之则媚。5 仪榻与材料6. 1 7l恪z娃只容盘为2L，感有400mL藕铺水的洁净惋杯。水浴涮度illZ柑制于25士1c。如有艇件可用25立1C恒温实验蜜勘代此水陷。5.2 钳形瓶:250m L. o 5.8 容最瓶I250 , 500m L 0 6.4 滴定臂:50m

3、Lo 5.6 :烧瓶:3 L 0 5.8 浑袖腐观察卡片z在一张20mmx80mm的白色卡片上，用英文打字机五号学打印上101010101010的12个黑色印刷符号。注s此浑浊度观察卡片由兰州炼油化工总厂研究所按标准统一制作与提供。6.7 移植智:25 , 50m L。5.8 措纸z定性、中速。中国石油化工总公啕1989叩08叩门批准199。叩04叩01实施GB 11134-89 试剂.1 本标准中所用的试剂，其纯度除注有特殊要求外，均为分析纯试剂。水应符合GB.6682中的三级，事院蒸锢水。.2 甲苯z符合GB684。1.8 正庚皖。8.4 正丁醇。8.5 贝壳松脂(又名柯柏胶。7 准备工作

4、7. 1 贝亮松脂-正丁醇溶液i将400g洁净、谈白色的贝壳松脂研磨至黄豆位大小的颗粒，放人!L飞烧瓶中，在剧烈搅拌下加人2kgi弗点为116-118C正丁醉，机械摇动直至树脂全部溶解。如溶不辱，可置于55C左右水浴上温热并不断摇动，此过程约需48h。如果仍有不溶物，可用带有合适固撩通费量的蒸汽浴加热，到全部溶解为止。让溶液静置48h。然后用布氏漏斗双层中速定性滤纸吸滤。弈者真残渣，取清被待用。过滤时如流速太慢中间可更换捷纸。7.2 正庚皖-甲苯混合液z将E庚皖、甲苯、容量瓶和移液管于同一个房间中放置两天房间疆度最好为25C)。用移液管移取125mL甲苯至500mL容量瓶中、先用正庚皖稀释至容

5、量瓶近刻度钱之下小心地混合，放置3min后，用正庚皖稀释至刻度线，再混合均匀。7.8 注意z由于在本标准中大量使用有机试剂，而该类试剂又均是易燃并具有剌激性的试剂，因此，进行测定操作时，实验室内严禁使用明火热源，实验全过程一定要在良好通凤条件下进行。取用试剂时要戴乳胶手套，试剂不要触及眼睛与皮肤，也不要吸入其蒸气。如试剂不慎触及皮肤后，要立即用水及肥皂洗涤，触及眼睛后要立即用净水先冲洗15min，然后再请医生去专门医治。8 试验步骤8.1 在洁净、干燥的250mL锥形瓶中，称取20:tO. 10g贝壳松脂正丁醇溶液。将锥形瓶置于用烧杯作的水浴中，烧杯底下放置一张浑烛度观察卡片。锥形瓶底部离烧杯

6、底部3- 6 cm , 71浴温度控制于25 :t 1 C。在不断摇动下滴人甲苯，同时通过锥形瓶溶液自上向下观察浑浊度卡片。滴定止卡片上的1010印刷符号开始模糊，已不能清楚观察，但仍能读出的浑浊程度时，定为滴定终点。终点后立刻检查锥形瓶内溶液温度，应在25士1C。如坦出此温度，实验应重做。8.2 用甲苯滴定时，用去的体积应为105士5mL，如果超出此范围应调整好正丁醇中贝壳松脂的量。申苯的体积以VI表示。8.3 在另一洁净、干燥的250mL锥形瓶中，加入上述8.2条巳调整好贝壳松脂量的正丁醇溶液20士O. 10g，用按6.2条配制好的正庚皖一甲苯混合液按8.1条进行滴定，所用去混合液体积以V

7、2表示。8.4 在一洁净、干燥的250mL锥形瓶中，加入上述扭扭.2条已调整好的贝壳松脂正丁醇溶液20:t O. 10g, 置于25:t1 c水浴中，被测试样置于50mL滴定管中，在不断摇动锥形瓶下按8.1条进行滴定，所用去试样体积以V3表示。计算9.1 试样的贝壳松脂丁醉值X按式(1 )计算zX = 65( V 3 - V 2) !( V 1- V 2) + 40 . ( 1 ) 式中:VI一一滴定20g贝壳松脂丁醇试剂所需甲苯的体积，mL; V2-一滴定20g贝壳松脂丁醇试剂所需甲苯-正庚惋混合液的体积，mL; GB 11134翩V3一一滴的Og贝壳松脂丁醉试剂所需试样的体积，mLo 9.

8、2 如果滴定管内溶剂的温度不是25土1C ，则需核武(2 )求出该溶剂的校正体积v.，进行体积校正。V.汇V( 25叩T) O. 0009 . . . . .,. .叫2) 式中:V一叫滴定管中洛剂非25士1、时，滴定所用去溶剂的体积(川、V2戒V3)，mL, T一一滴定管中溶剂的问tt.c。10 精密度贝壳松脂丁醉值在30-90范围时，用下述规定判断测定结果的可靠性(95%景倍水平)。2 10.1 重复性:同一操作者意复测定的两个结果之盖不应大于(O.OlXl响。.1) ，其中Xl为囊提澜定的平均值。10.2 再现性:不同实验案各自掘出的两个结果之差不应大于O.QSX2 + 1. 0) ，其中Xl为两个东同实舱窒测定结果的平均值。11 报告取草复测定两个结果的算术平均值作为测定结果，取小数点后一位。附加说明:本标准由石油化工科学研究院技术归口。本标准由兰州炼油化工总厂负责扭草。本标准主要起草人李荣熙。本标准参照采用美国试验与材料协会标准ASTM0 1133-83 (蜂类溶剂的贝壳松脂丁醉值测定法制定。